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标题:[未解决]石墨炉测铅，样品含钙镁，干扰大，怎么办？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wing021[使用道具]
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发表于 2010-3-28 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

石墨炉测铅，样品含钙镁，干扰大，怎么办？

仪器日立Z-2000，样品如氧化镁、碳酸钙之类的，含钙镁元素太多，背景很高，吸光度很小，而且测完石墨管测其它东西吸光度都变小了，比如做曲线20的点，测出来只有10左右！请教各位，有什么方法可以抗钙、镁干扰！现在用的基体改进剂是：硝酸钯+硝酸镁+磷酸二氢铵
还有一个问题：杨树叶和茶叶标准物质有何不同，看到好多单位都用杨树叶标准物质，我现在用茶叶标准物质，主要是做数据对比的！是不是用杨树叶会好点？
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tiger-icp[使用道具]
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发表于 2010-3-28 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
1 基体改进剂一般就是你用的这些了，不行就稀释样品吧，保证能够检出
2标准物质最好是和待测物质的基质相似，否则对基质校正意义不大，但是标准物质可以验证你的仪器和标准曲线是否正常，如果没有基质相似的标物，我们一般会做两种或以上的标准物质做控制，
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wing021[使用道具]
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发表于 2010-3-29 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我称0.5g，但是要稀释几百或上千倍背景才会降下来，但是稀释倍数太大，吸光度就太小了！或根本测不出来了！
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tiger-icp-ms[使用道具]
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发表于 2010-3-29 12:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
如果有ICP-MS的话，可以避免这些干扰
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发表于 2010-3-29 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wing021 于 2010-3-28 16:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
仪器日立Z-2000，样品如氧化镁、碳酸钙之类的，含钙镁元素太多，背景很高，吸光度很小，而且测完石墨管测其它东西吸光度都变小了，比如做曲线20的点，测出来只有10左右！请教各位，有什么方法可以抗钙、镁干扰！现在用的基体改进剂是：硝酸 ...

楼主，这种情况应该是石墨管被污染了
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owoo[使用道具]
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发表于 2010-3-29 20:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用PE的仪器，称0.1克。
用标准加入法做的，效果还算可以

关于这个问题我也咨询了很多专家，也试了一些办法，不过效果都不是很理想。
标准加入法的回收率也可以，但感觉还不是很稳定的一个方法。
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2010-4-3 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于基本复杂的，可以试试标准加入法
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-4-3 21:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 wing021 于 2010-3-28 16:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
仪器日立Z-2000，样品如氧化镁、碳酸钙之类的，含钙镁元素太多，背景很高，吸光度很小，而且测完石墨管测其它东西吸光度都变小了，比如做曲线20的点，测出来只有10左右！请教各位，有什么方法可以抗钙、镁干扰！现在用的基体改进剂是：硝酸 ...

提高清除温度，多空烧看看。

不能一味的稀释，会造成你无法检测的，最好还是通过基体改性剂和温度条件的变化来检测
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