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标题:[未解决]HPLC测定吗啡出现肩峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xxjc2007[使用道具]
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发表于 2010-3-31 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

HPLC测定吗啡出现肩峰

在做一个中药品种罂粟壳的吗啡含量测定时，按药典罂粟壳下含量测定方法检测，在测定吗啡对照品的时候，吗啡峰为一宽峰双头峰（有肩峰）；测定供试品的时候也是，请问有做过类似品种的人吗？这是什么原因造成的]啊？
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-4-1 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，溶剂是流动相吗？
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-4-1 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能有这几方面的原因：

1.柱子出现问题（柱头堵塞，塌陷），处理或换柱；

2.样品给污染（通过流动相，或样品本身的变化引入），可通过改变分离条件，看下双峰能否分开判断；

3.柱外死体积过大（如安装了不合适或柱头堵塞严重的保护柱，对样品产生分离效应）

个人意见，纯属参考
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发表于 2010-4-1 12:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xxjc2007 于 2010-3-31 15:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在做一个中药品种罂粟壳的吗啡含量测定时，按药典罂粟壳下含量测定方法检测，在测定吗啡对照品的时候，吗啡峰为一宽峰双头峰（有肩峰）；测定供试品的时候也是，请问有做过类似品种的人吗？这是什么原因造成的]啊？ ...

柱子的问题吧？换个柱子试试
如果出现几次，或所有的峰都这样，柱头有塌陷吧，可能有不注意的柱压过高或进脏东西了吧？
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发表于 2010-4-1 12:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果柱子没有问题的话，就是流动相不合适，主峰和杂质峰分离度不够，药典上的条件不一定适合你的仪器柱子。可以适当调节一下保留，使主峰保留晚一些
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xxjc2007[使用道具]
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发表于 2010-4-1 13:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 ztj970831 的帖子

溶剂不是流动相，是按药典罂粟壳药材含量测定方法制备的，用的是5%醋酸20%甲醇溶液，而流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液=20：40：40，也试过调流动相的比例，峰形还是差不多，对照品有肩峰
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发表于 2010-4-1 13:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dragon5 于 2010-4-1 12:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


柱子的问题吧？换个柱子试试
如果出现几次，或所有的峰都这样，柱头有塌陷吧，可能有不注意的柱压过高或进脏东西了吧？

我倒是没排查过是不是柱子的原因，因为当时做这个项目的时候用的是一根新柱子，年前开始做的，只做了两三天，完了年后回来做的时候峰形就出现肩峰了，年前的时候峰形还挺好的，我想请问一下，刚用的新柱子会这么快就被损坏了吗？我用的流动相是乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾-0.005mol/L庚烷磺酸钠，样品和对照品溶剂都是5%醋酸20%甲醇
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xxjc2007[使用道具]
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发表于 2010-4-1 13:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 haohaorenjia 于 2010-4-1 11:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能有这几方面的原因：

1.柱子出现问题（柱头堵塞，塌陷），处理或换柱；

2.样品给污染（通过流动相，或样品本身的变化引入），可通过改变分离条件，看下双峰能否分开判断；

3.柱外死体积过大（如安装了不合适或柱头堵塞严重的保护柱，对样品 ...

首先非常感谢您的回复，我想请问一下，如果真是柱子问题应该怎样去排查，怎样才能确定到底是不是柱子的问题啊？不好意思，问了一个常识性的问题，我刚接触液相这块，还是个新手，请您谅解！
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发表于 2010-4-1 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xxjc2007 于 2010-3-31 15:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在做一个中药品种罂粟壳的吗啡含量测定时，按药典罂粟壳下含量测定方法检测，在测定吗啡对照品的时候，吗啡峰为一宽峰双头峰（有肩峰）；测定供试品的时候也是，请问有做过类似品种的人吗？这是什么原因造成的]啊？ ...

检查一下流动相的组成和PH，柱温有没有问题，流速正常不正常，没问题的话，建议换一好的色谱柱。
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-4-1 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，超过柱容量了吧！
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