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标题:[已解决]TCD钨丝阻值相差大,零点校正归零,对测量数据有何影响

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xujiayanzi[使用道具]
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TCD钨丝阻值相差大,零点校正归零,对测量数据有何影响

用的是气相色谱,TCD钨丝阻值相差太大,用TCD调零钮只能调到170mv,只好零点校正强制归零,请问对测量数据有何影响?请教过同学说是,对出峰和积分都会有影响,具体是什么样的影响呢?
另外,桥流值调大后,基线会从170mv降到150mv,为什末加桥流后基线会往下掉呢??
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  • miracle   2010-3-31 17:57  可用分  +2   朋友,已有回复了。
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piaoliang110mei[使用道具]
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双气路的TCD不能用一个流量或者压力控制器来控制。因为TCD的两边气路必然存在一定的气体阻力差,这个是由于制作或者污染或连接等原因造成的。因此像岛津色谱这样的双路TCD必须单独为两臂单独控制压力或者流量的。你知道色谱柱本身不可能做的一样,两路色谱柱气路阻力差是必然存在的。就算开始你完全一样,用时间长了,走样品这边的色谱柱也会因污染或流失等原因发生变化的。

数据处理机是自动扣除基线的,无论基线多高多低。但如果基线高了,那么线性范围剩下的给色谱峰用的范围就小了。因此容易超载。所以你说的是对的,就是不能超过线性区间的上限。

单独控制之后,是可以通过调整参比气路的载气流速来调整基线高度的。这时候你的调零旋钮就不这么累了,因为你还有另一个调整方法存在。
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奶苶[使用道具]
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色谱的基线高低不影响最后的数值计算,希望更专业的朋友做详细的解答
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LUMGR[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xujiayanzi 于 2010-3-31 16:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用的是气相色谱,TCD钨丝阻值相差太大,用TCD调零钮只能调到170mv,只好零点校正强制归零,请问对测量数据有何影响?请教过同学说是,对出峰和积分都会有影响,具体是什么样的影响呢?
另外,桥流值调大后,基线会从170mv降到150mv,为什末 ...

灵敏度和线性范围会降低。  最好维修一下。
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eedc-dcnge[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xujiayanzi 于 2010-3-31 16:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用的是气相色谱,TCD钨丝阻值相差太大,用TCD调零钮只能调到170mv,只好零点校正强制归零,请问对测量数据有何影响?请教过同学说是,对出峰和积分都会有影响,具体是什么样的影响呢?
另外,桥流值调大后,基线会从170mv降到150mv,为什末 ...

楼主的钨丝动过吗?那个钨丝不是出厂的时候都装好的吗?阻值应该差不多吧?
另:升高桥电流,基线下降正常,我用的也是,一般桥流升高,灵敏度也就高,基线向下属于正常。
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  • miracle   2010-3-31 23:02  可用分  +3   谢谢您的热心帮助!
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zhaohaimi[使用道具]
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估计检测池脏了要清洗了。。
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xujiayanzi[使用道具]
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原帖由 eedc-dcnge 于 2010-3-31 20:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


楼主的钨丝动过吗?那个钨丝不是出厂的时候都装好的吗?阻值应该差不多吧?
另:升高桥电流,基线下降正常,我用的也是,一般桥流升高,灵敏度也就高,基线向下属于正常。 ...

是色谱用的时间久了,有一边的钨丝被氧化,使两边的钨丝阻值不相等,发生偏离。用TCD调零钮旋钮无法调到零点,只能靠加桥流使基线回到0mv.
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  • miracle   2010-4-1 15:48  可用分  +2   欢迎楼主回复交流!
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xujiayanzi[使用道具]
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原帖由 LUMGR 于 2010-3-31 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


灵敏度和线性范围会降低。  最好维修一下。

灵敏度和线性范围会降低会导致什么样的后果,就是具体反应在什么方面?
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amelican_beauty[使用道具]
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不知楼主的TCD钨丝动过没有?若是原厂的,钨丝阻值绝对不会差别大的。
另外,你是怎么判断的是钨丝差别大的原因呢?使用万用表量过么?查查看是否是TCD检测器除钨丝以外的电路出现问题了。
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LUMGR[使用道具]
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原帖由 xujiayanzi 于 2010-4-1 15:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

灵敏度和线性范围会降低会导致什么样的后果,就是具体反应在什么方面?

线性范围变小。线性范围可以做实验看一下。样品浓度增加不多就可能检测器饱和。
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