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标题:[已解决]求助：用液质做原料药含量测定遇到问题

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
dylis[使用道具]
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发表于 2010-4-2 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：用液质做原料药含量测定遇到问题

用液质做原料药含量测定时，所得百分含量结果与核磁共振结果偏差甚大。哪个结果更可信？
是否会因为样品所含杂质抑制目标离子峰，导致目标信号的降低呢？
样品直接甲醇溶解进样，流动相为甲醇和水。
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amelican_beauty[使用道具]
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 小中大
液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题，并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应，个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠，相对而言，UV测定的含量结果更可靠些，因为如果相关物质的发色基团没有很大变化，紫外响应是一致的。

就你的结果来看，还是相信NMR 的数据吧
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dylis[使用道具]
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发表于 2010-4-2 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 amelican_beauty 于 2010-4-2 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
液质存在质谱响应和待测物离子化效率不同的问题，并且不同流动相也会影响各个待测物的质谱响应，个人认为在原料药含量测定方面所得结果不可靠，相对而言，UV测定的含量结果更可靠些，因为如果相关物质的发色基团没有很大变化，紫 ...

这个化合物紫外吸收特别低（只有一个双键），叹气~
看来还是靠NMR了。谢谢！
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-4-3 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是很了解，液质做过，但核磁共振没用过
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2010-4-3 10:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dylis 的帖子

核磁共振判断药物纯度是有条件的：就是必须知道杂质是什么，以便选择衡量含量的氢。即使是这样，NMR定量的相对误差也比较大。

不知你是不是专业做分析的，判断结果是否可信不是做一次样就够了，而是对整个方法的考察，其中准确度的考察关键是线性和回收率实验，做了这些，哪种方法更可信自然可现。
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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-3 22:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 dylis 的帖子

如果非要用质谱做，考虑在流动相中添加点其他试剂增强一下响应怎么样呢？
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luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-4-6 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果说你同时使用液质和核磁进行定量，那么肯定是液质的结果更加准确些。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2010-4-6 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dylis 于 2010-4-2 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用液质做原料药含量测定时，所得百分含量结果与核磁共振结果偏差甚大。哪个结果更可信？
是否会因为样品所含杂质抑制目标离子峰，导致目标信号的降低呢？
样品直接甲醇溶解进样，流动相为甲醇和水。 ...

你要定量,那应该要用外标或内标.没有标准曲线,质谱的数据可以说非常不准.每个化合物离子化能力有很大区别的.
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dylis[使用道具]
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发表于 2010-4-8 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dxkuii 于 2010-4-6 10:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


你要定量,那应该要用外标或内标.没有标准曲线,质谱的数据可以说非常不准.每个化合物离子化能力有很大区别的.

感谢大家的解答，我用的是外标法（标曲r>0.99），液质分析含量40%左右，NMR初步分析60%左右
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