非流动相溶解的样品，出现双峰的可能原因会是什么呢？

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标题:[未解决]非流动相溶解的样品，出现双峰的可能原因会是什么呢？

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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-2 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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遇到过几次非流动相溶解的样品时，待测物出现双峰的情况，不是峰分叉，是很明显的两个峰。
虽然知道怎么解决，但是很想知道可能出现这种现象的原因，请各位前辈指导一下好吗？

1、出现两个保留时间相差大概5分钟的峰，第一个大概在死时间稍后一点，保留时间受流动相比例改变影响不大。但确定不是溶剂峰。
2、保留时间接近，但虽溶剂的变化，两个峰的面积也会跟着变化。

选择离子检测的。

[ 本帖最后由胖猫猫于 2010-4-3 13:19 编辑 ]

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2010-4-3 13:17

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流动相溶

2010-4-3 13:17

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纯甲醇溶

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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-4-2 19:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要是用流动相溶解时，还是双峰吗？

应该是样品溶剂的洗脱能力太强

在死时间之后，而且受流动相比例改变影响不大，有可能是在柱子上保留很弱最好换方法做

流动相比例比一样，峰面积会变化的，主要是看结果是不是有变化

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胖猫猫[使用道具]
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发表于 2010-4-2 19:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 thereyoube 的帖子

感谢您的指导。
是这样的，上面1和2说的都是双峰问题，但是是两个不同的药。
1是这样的，那个药物遇到乙腈的时候，就会出现双峰，一个峰在死时间附近出，大概2点几分钟，另外一个在6分钟附近，具体时间记不清楚了。后面一个会受流动相比例的影响，但是2分钟附近出的我确定不是溶剂峰。
2是另外的药物，流动相溶解得时候是一个峰，不同比例的溶剂溶解时，会出双峰，两个峰的比例会变化的。

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发表于 2010-4-3 09:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

峰分叉可能是柱子坏了，换一根试试

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发表于 2010-4-3 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

因为你是用非流动相溶解样品的，这样样品溶液与流动相的组成不同，检测器有吸收，建议用流动相溶解样品，可以大大减小溶剂的响应，或者可以用溶解样品的溶剂走一个空白，这样就知道是不是样品出现两个峰了。

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发表于 2010-4-3 09:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 eedc-dcnge 于 2010-4-3 09:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
因为你是用非流动相溶解样品的，这样样品溶液与流动相的组成不同，检测器有吸收，建议用流动相溶解样品，可以大大减小溶剂的响应，或者可以用溶解样品的溶剂走一个空白，这样就知道是不是样品出现两个峰了。 ...

我们做时很少用流动相溶解样品，也没出现楼主那样的问题，所以流动相的原因比较小，除非有特殊要求！

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发表于 2010-4-3 09:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 胖猫猫的帖子

溶剂影响保留时间比较常见，但能将药物本身“两极分化”我还没见过，不知发生这种情况的是哪个药，又是具体的什么溶剂、在什么流动相中发生的状况，希望能说得更具体些，大家好一起探讨。

既然是分成了两个峰，说明药物本身在溶剂中已发生了差别较大的极性或形态上的分级，有条件的话可用LC-MS、核磁等做深入研究。

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发表于 2010-4-3 10:41 资料个人空间短消息加为好友

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QUOTE:

原帖由 胖猫猫 于 2010-4-2 17:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
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遇到过几次非流动相溶解的样品时，待测物出现双峰的情况，不是峰分叉，是很明显的两个峰。
虽然知道怎么解决，但是很想知道可能出现这种现象的原因，请各位前辈指导一下好吗？

1、出现两个保留时间相差大概5分钟的峰，第一 ...

1、可能是溶剂峰，或者你样品中本来就存在两个物质。
2、溶剂对峰形和保留时间有一定的影响，但只要对照品和样品使用相同的溶剂，可以消除这个影响。
最好楼主能上个图看一下。

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发表于 2010-4-3 10:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

第一个问题：会不会你所用溶剂与样品在与流动相汇合时产生溶剂效应，甚至发生反应，生成另一种物质，虽然不是溶剂峰，也可能溶剂的引入使得这中效应加剧！

第二个问题：我所以有上述想法正是基于你第二个问题的情况来猜测！

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小中大

药物在溶剂中的有机相有溶解，换一一种有机成分试试

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非流动相溶解的样品，出现双峰的可能原因会是什么呢？

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