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标题:[未解决]液相出峰时间严重推后

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sillywoody[使用道具]
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发表于 2010-4-6 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相出峰时间严重推后

用的国标GB/T5009.29的方法做的是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。原本混标苯甲酸在8分钟左右，山梨酸在11分钟左右出峰但现在苯甲酸峰突然推迟到了17、18分钟左右才出，山梨酸也推迟了10几分钟。但是糖精钠的出峰时间还是原来的时间。流动相，柱压没什么变化。不知道哪里出了问题。望各位帮忙解决。
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发表于 2010-4-6 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
混标是新配制的吗？糖精钠的柱效和峰形与原来的比较也差不多吗？
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发表于 2010-4-6 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，流动相是否是新配的？
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maomi520[使用道具]
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发表于 2010-4-6 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sillywoody 于 2010-4-6 15:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用的国标GB/T5009.29的方法做的是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。原本混标苯甲酸在8分钟左右，山梨酸在11分钟左右出峰但现在苯甲酸峰突然推迟到了17、18分钟左右才出，山梨酸也推迟了10几分钟。但是糖精钠的出峰时间还是原来的 ...

流速呢？我想苯甲酸与山梨酸可能会发生了变化，有没有可能是发生了相互作用？
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发表于 2010-4-6 16:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 maomi520 的帖子

流速还是原来的流速~流动相也是新配的，用了单标也还是这样

[ 本帖最后由 sillywoody 于 2010-4-6 16:18 编辑 ]
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发表于 2010-4-6 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sillywoody 于 2010-4-6 16:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
流速还是原来的流速~流动相也是新配的，用了单标也还是这样

色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

楼主，大家以后常交流
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发表于 2010-4-6 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能确定流动相没问题吗?如果流动相没问题,那你最好测测你的流速看看流速有没有问题?
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sillywoody[使用道具]
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发表于 2010-4-6 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 PURPOSE人生 于 2010-4-6 16:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


色谱图重现性不好（保留时间忽长忽短)主要1.温度不稳定；2.温度稳定肯能是比例阀工作不正常；3.比例阀阀芯黏住；4.泵启动不良；5.比例阀线阀不正常或线圈不良;6.溶剂有气泡。

楼主，大家以后常交流 ...

流动相配制了几次都是一样~

    出现了这个问题后因为还有别的样子要做甜味剂就又按5009.140的方法做安赛蜜和糖精钠，这2个保留时间没有变~。会不会柱子被污染导致对苯甲酸，山梨酸这一类的延迟了他们的出峰时间？

[ 本帖最后由 sillywoody 于 2010-4-6 16:42 编辑 ]
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gitde[使用道具]
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发表于 2010-4-6 20:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我上周做HPLC也遇到了类似的问题
标准品单独出峰的时间和样品出峰时间不一致，相差了1分钟的样子

我怀疑标准品之间可能有一定的影响，于是就把标准品混合了一点再跑
结果真的是这样的

真的很不明白原因
难道是分子之间的相互引力和斥力？！
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发表于 2010-4-6 21:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相真的没问题吗？
流动相或者样品是否污染了酸性的东西？
另外不了解用的什么条件，流动相或者样品的PH是否有变化呢？
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