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标题:[未解决]氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
fslcx[使用道具]
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氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分

氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学,需要对两个药物进行手性拆分,手头上有一根:BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精Analytik Adliswil ,Switzerland,最高温度不能超过250度,在这种情况下检测动物性样本,对赶出可能进入到柱内的脂类的干扰物质,现在对氯氰菊酯的拆分只能分到6个峰,不知哪位高手可以同时分到8个。
另外,液相色谱的方法,手头有一根:SHISEIDO Chiral CD-Ph 手性色谱柱 ,粒径5 μm,柱长250 mm。但不能对8个组分进行完全的基线分离,不知是否有高手可以提供相应的手性拆分的流动相选择,同时能达到较低的检测限。
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 fslcx 的帖子

氯氰菊酯(Cypermethrin )和 溴氰菊酯(Deltamethrin),都属于手性农药。

采用手性β-环糊精毛细管柱,对氯氰菊酯已经拆分到6个异构体,在同一根手性柱上,有这样的效果,很不错啦,赞~。。个人考虑,可以alpha-,beta-, gamma-手性环糊精毛细管柱配合使用,或许可以达到楼主的目的,只能去尝试了。。

手性农药,北京那边,中国农业大学周志强教授做得比较多,楼主也可借鉴他们的经验或者与他们联系探讨一下如何。。氯氰菊酯(Cypermethrin )和 溴氰菊酯(Deltamethrin),这两个化合物,貌似周教授那边都拆分过。。。
Chiral Resolution of Cypermethrin on Cellulose-tris(3,5-dimethylphenyl-carbamate) Chiral Stationary Phase
cuturl('http://www.springerlink.com/content/p2nq77rmdaq6jk9f/')

这里,个人觉得需要留意的是,由于分析的是生物样品,而手性柱又比较娇贵,前处理尤其重要,需尽量将基质去除。。
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恭喜你勇气可嘉,选择了多手性中心的拟除虫菊酯类农药进行手性药代研究,相当难度较大,不过,记忆国内刘维屏教授曾做过该类工作,系统查一下,对你获得良好手性对映体的分离有帮助,推荐几个文献给你:

1、JAFC-2004-Separation and analysis of disstereoiomers and enantiomers of cypermethrin and fluthrin;

2、JAFC-2004-Determination of Enantiomers of Synthetic Pyrethroids in Water

3、JAFC-2006-Enantioselective Degradation and Chiral Stability of Pyrethroids in Soil and Sediment

4、TOXICOLOGY-2009-Enantiomer-specific, bifenthrin-induced apoptosis mediated by MAPK signalling pathway in Hep G2 Cells
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dxkuii[使用道具]
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楼主,这个资料也许对你会有帮助!

色谱分离手性农药及其中间体对映体
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michael_b_rex[使用道具]
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我做定量分析时氯氰菊酯只有四个峰,低效顺式氯氰,高效顺式氯氰,低效反式氯氰,高效反式氯氰,
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fslcx[使用道具]
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非常感谢楼上众位高手的支持,刘维屏老师跟周志强老师之前都联系过,刘老师采用的BGB-172的气相柱我已经有了,周志强老师自己合成的液相柱只能拆分出4对对应体,不能将8个手性单体完全分离。不过当时跟他们联系的时候都是08年左右的事情,不知道现在进展如何了
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很少接触手性化合物,实在帮不上你的忙哦!之前只是做过乳酸的手性异构体!
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bing0421gs[使用道具]
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个人认为还是参考一些文献较好,能起到事半功倍的效果滴。
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dxkuii[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 dxkuii 于 2010-4-8 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主,这个资料也许对你会有帮助!

色谱分离手性农药及其中间体对映体
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能不能通过加长色谱柱和程序升温达到你要的分离效果?
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trailblazer619[使用道具]
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选择性药代分析做的怎么样了?
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