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标题:[已解决]finigenTSQ Quantum Access三重四极杆质谱仪问题

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zhufangwei[使用道具]
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发表于 2008-6-17 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

finigenTSQ Quantum Access三重四极杆质谱仪问题

1、使用该仪器在优化时，出现了一个目标药物母离子与它分子量差不多，我使用的是ESI正离子模式，出现这样问题的原因是什么啊？其他药物优化都是M+1啊，惟独这个例外！！！
2、在进溶剂时，药物保留时间处有峰出现，峰强度e4,e3，说明什么问题，该如何处理，清洗了离子源，还是有，难道是要洗里面的SKimmer?以前洗过一次，现在也不会洗。


那位仁兄有相关该仪器的更深一点的资料能否共享一下，谢谢



[ 本帖最后由 zhufangwei 于 2008-6-19 22:11 编辑 ]
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 小中大


QUOTE:
原帖由 zhufangwei 于 2008-6-22 11:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同位素纯净分子量???不是很懂哦，那应该怎么算呢，我就是用元素周期表上的元素原子量计算的，克伦特罗也有两个CI啊，元素周期表上的元素原子量计算的为276，优化的为277啊，如何解释呢 ...

另外，克伦特罗的分子量就是276，如果你真是用35.5算的那就是277了，不知道你是否数对了氢数，你的结构跟克伦特罗只差一个甲基，分子式只差CH2，也就是14，所以你的分子量应该是262！
附上ChemDraw的结构式及质量分析，你以后最好都这么算一下。


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 克伦普罗和克伦特罗
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yf197854[使用道具]
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发表于 2008-6-17 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

讨论一下

1.一般情况，ESI源正离子模式下应该得到的是M＋H，或M＋Na，这是因为化合物容易加合正离子，当然也有例外。如果化合物是季铵盐，N原子已经饱和，不能再加合氢离子。这时候，得到的就是化合物本身的分子量。
2.可以有两个方法解决问题。
第一，调整流动相的比例，从而调整目标化合物的保留时间，避免溶剂的干扰。
第二，如果你是做定量，可以用LC-MRM方法，也可以避免流动相体系的干扰。
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wxj111[使用道具]
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发表于 2008-6-18 08:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhufangwei 于 2008-6-17 15:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1、使用该仪器在优化时，出现了一个目标药物母离子与它分子量差不多，我使用的是ESI正离子模式，出现这样问题的原因是什么啊？其他药物优化都是M+1啊，惟独这个例外！！！
2、在进溶剂时，药物保留时间处有峰出现，峰强度e4,e3，说明什么问 ...

1. 与母离子差不多是什么意思？差多少？
2. “在进溶剂时，药物保留时间处有峰出现，峰强度e4,e3，说明什么问 ”说明进样针或管路可能污染，好好洗洗吧。
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发表于 2008-6-18 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhufangwei 于 2008-6-17 15:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1、使用该仪器在优化时，出现了一个目标药物母离子与它分子量差不多，我使用的是ESI正离子模式，出现这样问题的原因是什么啊？其他药物优化都是M+1啊，惟独这个例外！！！
2、在进溶剂时，药物保留时间处有峰出现，峰强度e4,e3，说明什么问 ...

1. 差多少？如果就是同位素纯净分子量的话，也很可能就是你要的目标物，因为的确有少数化合物在ESI的条件下会产生奇电子离子分子峰，这通常是大共轭体系并且具有活泼氢，自由基容易稳定，质子可以重排。

2. 峰强度e4e3那就是污染了，好好排查，不加柱子试试。
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发表于 2008-6-18 22:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
yf197854 说得对，若是目标化合物本身已经带正电，比如季铵碱，ESI-MS positive model检测时，所检测到的分子离子峰就是M+。

另外，顺便提醒一下LZ，做目标化合物母离子质谱条件优化时，不要只用分子离子峰的整数，得保留一位小数，这样分辨更好！
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发表于 2008-6-19 08:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我明白楼上的意思，您说的是样品中有NA污染，反相可将其脱除。但我调谐用的流动相是1：1的水（0.1%甲酸）：乙腈，全部装在玻璃瓶中，因此流动相中也会带有Na离子。这样的话，您能解释一下，为何流动相中的Na离子没有导致加钠峰的出现吗？
_____________________________
质量比较好的玻璃器皿和已经使用过一段时间的玻璃瓶一般不会有太多的钠离子析出，所以流动相中的痕量Na离子不会导致明显的加钠峰的出现
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zhufangwei[使用道具]
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发表于 2008-6-19 22:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 yf197854 的帖子

标准品是盐酸盐的形式，我个人也觉得是里面脏了，我只会洗传输管，SKimmer在师兄的指导下洗过一次，不是太会洗，哪位同仁这方面详细的资料供我学习，在下感激不尽哦
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zhufangwei[使用道具]
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发表于 2008-6-19 22:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 wxj111 的帖子

一般相差0.2应该都属正常，可这个母离子与分子量相差0.2左右，而与M+1就相差的超过值接近1，
我想也是脏了，管路，色谱柱我都冲过，要冲多久才会好？很久就有这样的问题出现了

[ 本帖最后由 zhufangwei 于 2008-6-19 22:18 编辑 ]
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zhufangwei[使用道具]
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发表于 2008-6-19 22:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 aa_tang 的帖子

是的，好像不是季胺盐，是一个伯胺，在苯环上被两个Cl夹着，这个物质是克伦普罗，结构和克伦特罗相似，只是尾巴有点不一样，可是克伦特罗母离子是M+1峰哦，该如何解释，该物质有同位素峰，但是很弱
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