小中大【分享】-二维色谱！！！
二维色谱
色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来，第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍有未分开的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱连接起来，直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上，一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级色潜，也称为二维色谱，但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离，这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography)，一般用C+C表示。但当两种色谱联用，接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中，而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用，这种二维色谱称做全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用，但常见的是根据流动相差异，将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱，如气相色谱/气相色谱(GC/GC),液相色谱/液相色谱(LC/LC)等。这类二维色谱由于流动相相同，操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱，如气相色谱/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同，操作和接口的要求均较高，至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离，因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。
在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平，应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器，但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测，前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如气相色谱应选择热导检测器，液相色谱应选择紫外检测器，而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分，则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分，一部分进入检侧器，另一部分进入后一级色谱系统，这对接口有更高的要求，一般采用C×C二维色谱才能实现.
最后，二维色潜能和单一色谱一样，也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如气相色谱技术的一样，二维色谱的GC/GC技术非常成熟，经30年的商品化技术开发，目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式，如正反相、离子交换等，使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此，近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展，很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。
二、气相/气相二维色讲
气相/气相二维色僧的发展已有很长的历史，应用很广泛，技术也非常成熟。现在不仅有许多公司能生产气相/气相色谱联用仪器，而且也能生产各种气相/气相色谱联用的接口和相关的配件。现在利用商品化的气相/气相色谱联用系统的接口装置，可以很容易地将两台通用型的气相色谱仪连接在一起，而实现气相/气相色谱的联用。
气相/气相色谱联用技术的成功，主要在于色谱的流动相均为气体，接口比较简单，常用的气相尸气柑色谱接口主要有3类。
1.阀切换接口
这类接口是采用多通阀门装置，通过不同阀门的切换.可以将前一级色谱的某些组分传递到后一级色谱中，而实现两级气相色谱的联用。这类多通阀的制造材料和密封材料常采用聚四氟乙烯(塑料王)和陶瓷等，使用温度一般可达170℃。若使用聚酰胺密封材料，温度则可达300℃。多通阀可以很容易将前一级色谱的流出组分切换到检测器、下一级色谱收集器或直接放空排出。该类接口的主要间题是需要良好的密封，组分切换大多数情况下需要入工操作。
2. 无阀气控切换接口
这类接口是通过阻力器和外加气流使系统内各组分的流量平衡，所有操作阀在接口系统外部，通过调节外源载气便系统内部组分压力改变，而流向规定的通道。若前一级色谱组分直接进入后一级色潜，接口处不必施加载气，组分按原来的流向传递到后一级色谱。但若使前一级色谱的某组分不进入后一级色谱，则需打开接口将高压载气加入，前一级色谱流出的组分会受外来压力而不能再流向后一级色谱，而是进人收集器或放空。这类接口没有密封问题，可以手动或自动操作，是优于多阀切换的接口。
3.在线捕集器
这类接口原理可以相同于多通阀切换或尤例气控，但主要是要将前一级色谱中某些组分，尤其是微量的组分收集下来。主要通过在线冷阱将所需的组分先凝聚下来，而不是直接进入后一级色潜。从前一级色谱中冷凝收集的组分完成后，将冷阱迅速升温甲使收集的组分瞬间汽化进入后一级色谱中进行继续分离分析。现在在线捕集器一般采用铂铱金制造，温度范围在-180℃～300℃，而且可以在10微秒内将冷凝的组分汽化。若采用在线描集器富集微量和痕量组分并进行分离分析，前一级色谱应尽可能地增大进样量，并使用大容量的柱。也可以多次进样，以保证捕集器中微痕量组分能富集到足够后一级色潜分离分析量。
