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标题:[未解决]求助（黄曲霉毒素B1前期处理）

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
guowei[使用道具]
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发表于 2010-4-9 22:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助（黄曲霉毒素B1前期处理）

我先用乙腈/水提取，然后用agilent C18 填料做成的小柱净化，取上清液离心，再取离心后的上清液用10mM醋酸铵稀释，这样用微孔滤膜过滤后能直接上液相吗？（流动相：甲醇/水=45/55），不需要再向样品中加入甲醇吗？我以前做的时候流动相是甲醇/水，样品一般用甲醇溶解啊。谢谢啊
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ngoir[使用道具]
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发表于 2010-4-10 09:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，完全可以啊。醋酸铵水溶液在甲醇/水体系中完全溶解的啊。
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-4-10 09:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶解样品用溶剂有两点必须具备1、能够溶解样品2、和流动相互溶
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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-4-10 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议加入适量甲醇，是的样品中甲醇比例和流动相一致，此时溶剂效应会最小，峰形会最好。当然了，如果你现在的峰形应经很好了，也可以不加甲醇。
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健康千万家[使用道具]
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发表于 2010-4-10 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你没有给出你分析的是什么东西，大家怎么回复你。

另，这个问题根本不需要问，问也未必就是正确的答案。你直接进以下，再做一个用甲醇稀释的然后算一下就可以了。折算后响应值大的要比小的好，至于是不是最好，要做回收率。

大家在交流。。
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DragonsABC[使用道具]
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发表于 2010-4-10 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么要用醋酸铵稀释呢？再说你这个流动相的比例是不对的？要尽量避免甲醇和水的比例相接近，因为它们接近时能产生很多气泡。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2010-4-10 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 guowei 于 2010-4-9 22:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我先用乙腈/水提取，然后用agilent C18 填料做成的小柱净化，取上清液离心，再取离心后的上清液用10mM醋酸铵稀释，这样用微孔滤膜过滤后能直接上液相吗？（流动相：甲醇/水=45/55），不需要再向样品中加入甲醇吗？我以前做的时候流动相是 ...

你的意思是以前最后一步用甲醇稀释其他都跟现在一样吗?如果是这样的话，我觉得主要是峰形会和以前不一样，另外对照和样品的溶剂要一致，否则峰形可能会不一致，响应值本人觉得质量型监测器应该是一致的。另外根据你的条件，最后一步用甲醇或10mM醋酸铵稀释，应该不会影响测定成分的溶解性。
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-4-10 22:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般都用流动相溶，以减小溶剂效应。
乙腈和甲醇极性不同，而且加入醋酸盐调节，不知会不会会产生一些偏差。
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2010-4-10 22:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是可以的吧，只要你将空白中的峰扣除。但是如果样品在流动相中的溶解能力比在溶剂中的弱，那么可能会造成峰分叉和拖尾
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