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标题:经验:液相色谱手性柱使用经验

zxlyid[使用道具]
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经验:液相色谱手性柱使用经验

  最近做一个不对称合成

  最终要测产物的ee值,需要用液相手性柱分离测定

  我用的是目前实验室比较常见的安捷伦 1100液相色谱

  这里谈两点:

  1、买手性柱

  由于手性柱的适用范围比较小,价格昂贵,目前基本上是进口的,国内商家一般都是代理的,

  所以要慎重。

  买之前首先要依据文献看别人一般用的是什么型号的的柱子,

  其次看国内有几家公司有这种型号的柱子,最好选能提供样品预分离服务的公司

  这里推荐一家上海有机所内的公司,具体可以摆渡下

  服务不错!

  2、分离

  产物后处理后(无机盐等一定要处理干净),最好在普通C18 反相柱上测定,看下纯度,因为手性柱比较娇贵的,东西杂了不好分。

  由于手性柱是正相柱,也就是说柱子本身是极性的,流动相主要是非极性溶剂加极少量极性溶剂(一般选正己烷或正庚烷和异丙醇等,需自己配),另外溶剂水分含量要求很低,我们用的是国外进口分装的色谱纯试剂,流速不宜太快,产物出峰时间30~60min之间比较合适。

  还有一点就是可以利用安捷伦1100可以控制柱温的条件,适当降低柱温可以提高分离度。
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iwfi325iwc[使用道具]
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长知识了,最近要用,但是不是很了解
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ross_racheal[使用道具]
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我最近也在用chiralOD柱
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出国吧[使用道具]
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谢谢分享,收益不少,原来我以为手性柱可以想反相柱那样通用呢!
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gshaojun0823gs[使用道具]
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有机所那家公司的柱子很不错,分离效果很好
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yinge[使用道具]
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谢谢分享!!
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kcuw589[使用道具]
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手性柱子大概多少钱呢?我想用环糊精自己做一个填充柱,效果会不会好呢、/?
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maomi530[使用道具]
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传统的手性分析,技术方面看上去的确是范围非常小,而且只是正相用,或只是反相用,或者只是其他体系下用,造成这种局面,其实是人为的因素。

或者,换句话说,新技术的手性柱,单支液相手性柱能在正相、反相、超临界、极性体系
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