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标题:[已解决]高锰钢锰的测定

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发表于 2010-4-17 00:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

高锰钢锰的测定

我想请教一下高锰钢锰是怎样测定的，最好是用亚铁滴定的方法

[ 本帖最后由 守望 于 2010-4-17 07:35 编辑 ]
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 小中大
　　一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
　　1.方法要点
　　试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠还原。
　　2.主要反应
　　2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
　　5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
　　5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O
　　3.试剂
　　(1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。
　　(2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。
　　(3) 王水(盐酸+硝酸=3+1)。
　　(4)高氯酸(浓)。
　　(5)硝酸银溶液(1.7%)。
　　(6)过硫酸铵溶液(25%)。
　　(7) 氯化钠溶液(1%)。
　　(8)亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中，加入50mL NaOH溶液(1mol/L)，微热使其溶解，然后
　　用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氢钠，0.95g亚硝酸钠，待完全溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　4.分析步骤 (1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热.煮沸30～40s，取下.静置1-2min。流水冷却至室温。
　　溶液中加入5mL氯化钠溶液，立即用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠滴定至红色消失。
　　(2)高锰钢中锰的测定 称取0.1000g试样于250mL锥形瓶中，加入10mL混酸乙，低温溶解，并驱尽氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸银溶液，40mL过硫酸铵溶液，加热，煮沸30-40s。取下，静置1min，流水冷却至室温;
　　加入5mL氯化钠溶液，摇匀.立即用亚 砷酸钠一亚 硝酸钠滴至红色消失。
　　(3) 高铬钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中.加入10mL王水，加热溶解.再加入10mL高 氯酸，加热至冒高 氯酸白烟，用浓 盐酸使铬挥发尽，并驱尽Cl-至近干，取下，稍冷。
　　以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定.，
　　5.计算
　　w(Mn)=V×f/m×100%"
　　式中 w(Mn)——试样中锰的质量分数，%;
　　V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠的体积，mL;
　　f——亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g/mL;
　　m——称取的试样量，g。
　　6.跗注
　　(1)分析生铁或钢中含有石墨碳时，加入25mL水将溶液稀释，并将石墨碳及硅酸沉淀滤去，用硝酸溶液(2%)洗涤数次。
　　(2)溶液煮沸时间不能太长，否则分析结果偏低。
　　(3)标准样品和试样溶液滴定速度要求一致。
　　(4)高铬钢等难溶试样，可先加浓盐酸初步溶解后，补加适量硝酸处理。
　　(5)赶Cl-时，要求冒高氯酸白烟时间达1min以上，以后继续操作至加硝酸银溶液时应无白色沉淀产生为宜;可适当补加硝酸及高 氯酸冒烟除尽Cl-。
　　7.测定范围
　　锰含量 ≤10%。
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发表于 2010-4-17 07:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

高锰钢锰的测定

我想请教一下高锰钢锰是怎样测定的，最好是用亚铁滴定的方法
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发表于 2010-4-17 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 守望 于 2010-4-17 07:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想请教一下高锰钢锰是怎样测定的，最好是用亚铁滴定的方法

你要说用滴定法，那不就用滴定法了
看你的锰到底有多高了，可以用ICP测
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发表于 2010-4-17 14:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主是想要标准吗？
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发表于 2010-4-18 23:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

高锰钢锰的测定

锰的含量在5%~70%之间，其实我主要是做镍铜合金，但原材料比较复杂，有高锰含量，它的范围也不确定，但我想是不是可以用高锰钢中锰的测定方法来做呢？请教各位大侠了。















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发表于 2010-4-18 23:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
作者：顾平，张利军，包红霞，马芳  刊名：莱钢科技  出版日期：2005  期号：第2期  
关键词：锰分析 不锈钢 滴定终点
摘要：应用氧化锌分离钢中铁、铬等干扰元素后，以亚铁容量法测定锰，滴定终点明显，结果准确可靠。

楼主看看这篇资料，是不是对你有帮助！

高铬锰不锈钢中锰分析方法的改进
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-1085-action-viewspace-itemid-61464')
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发表于 2010-4-19 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 守望 于 2010-4-18 23:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
锰的含量在5%~70%之间，其实我主要是做镍铜合金，但原材料比较复杂，有高锰含量，它的范围也不确定，但我想是不是可以用高锰钢中锰的测定方法来做呢？请教各位大侠了。
5 ...

先用原子吸收测一下，称0.1克样品，定容100毫升
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守望[使用道具]
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发表于 2010-4-20 23:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 PURPOSE人生 的帖子

谢谢朋友，可是我不知道怎么打开这个文件呀
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发表于 2010-4-20 23:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 守望 于 2010-4-20 23:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
谢谢朋友，可是我不知道怎么打开这个文件呀

朋友，网上有专门后缀名为 PFD的软件。。

这是下载地址：cuturl('http://www.marketingman.net/tools/PDF.htm')
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