气质联用

公司有一批样品为纯溶剂(即各种溶剂混合在一起)，现想知道其中含有的溶剂为哪些?

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　　现有条件：GCMS(Agilent 5975C , 分流/不分流衬管，DB-5MS色谱柱，DB-5HP色谱柱)

　　面临问题：1.溶剂沸点低，大概在50-150度之间，且相互间的沸点均接近。

　　2.溶剂含量太高，可能破坏电子倍增器及灯丝。

　　如何定性?

　　个人准备采取的方式：采用尽可能大的分流比(如99：1)，减少进样量(0.1uL)，柱温从30度开始，以5度/min升至150度，采用谱库检索进行定性，不知是否可行?(且，DB-5MS柱子的性能是否满足这样的需求?)

　　若两物质保留时间太接近，降低升温幅度，采用峰纯度是否可以判定出两物质?

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　　望专家高手给点建议，此构想的方式，哪些存在缺陷?先谢咯!

楼主的设计很好，支持。

采取的方法基本可以，大分流比，例如200，和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30，40度开始，最好保留一段时间，例如5分钟或更多。 3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释，在高沸点溶剂出峰前关闭检测器（可在time event里面设置）。

若两物质保留时间太接近，可以降低升温幅度试试，采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质，例如某些异构体可能有困难。

能不能用点高沸点的溶剂稀释一下呢。200的分流比分下来浓度还是很高。
那两根柱子一样吗，用长得的，厚点的那根
可以先别急着升温，保留几分钟更好。

建议衍生化处理，然后再进样分析。避免出峰过早，降低灯丝寿命

最好将溶剂放在顶空瓶，80度加热，然后进气体，分析

恩，顶空进样对灯丝影响小点

把方法设置好后，可以不用打开灯丝，先走一针，看出峰时间，再有选择的设置灯丝打开时间。

可以用顶空方法试一下，大分流比，起始柱温设低一点，大概30度，先保留几分钟再升温

1　用DMF稀释，炉温120后关灯丝
2　用正已烷或相当溶剂稀释，设置溶剂延迟

两结果合一即可。

顶空也可能烧，尤其含量未知时。
也不知楼主配了没有。

谢谢大家的指点，

由于GCMS刚好出现了点问题，暂还没进行试验。

现还是担心灯丝可能烧（即使分流比设置为200：1）的问题，是否可以将样品溶剂放在清洗瓶A中，多次清洗针后，样品会残留在针头，吸入一定量空气，则是否可以避免高浓度的样品？（这样方式好像重复性太差，不知会影响到定性否？）