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标题:[未解决]反相C18柱按国标法检测三聚氰胺,没有峰出来?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
心情se567[使用道具]
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反相C18柱按国标法检测三聚氰胺,没有峰出来?

采用岛津反相C18柱按国标法跑三聚氰胺,以10mM辛烷磺酸钠+10mM柠檬酸(PH调3.0):甲醇=90:10的流动相,怎么跑都不出峰。色谱柱是新的,应该没有问题。没有漏液,检测器是二级管阵列,新的,所以不存在灯能量不够的问题。可就是没有峰出来,实在搞不懂。请各路高手给指点迷津。
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kflsjjfdl[使用道具]
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检测波长正确吗,柱箱温度有要求没有
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心情se567[使用道具]
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检测波长没有错,上色谱前有扫紫外光谱,选的是最大紫外吸收波长。
柱温设置为30℃
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hplcangel[使用道具]
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离子对的问题,柱温升高洗柱,然后再用流动相平衡了,再进样就好了。
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q_r_epcnge[使用道具]
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我也做过三聚氰胺的,你要检查下你的离子对有没有问题
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我用液相做过三聚氰胺的,就按国标方法做的,可以出峰的,没什么问题的,你再确认下是否条件正确或前处理有没有问题?
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michael_b_rex[使用道具]
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会不会是因为时间设的太短了?
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maomi530[使用道具]
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像这种情况一般不会是仪器本身问题,可以考虑流动相,样品准备方面问题!
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心情se567[使用道具]
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谢谢各位的出谋划策。
后发现是离子对的问题,出峰了,真是高兴。


另问个问题:做完标准系列后,用过滤纯水进针,发现在样品峰出峰时间处也有出峰,而且峰形很好,响应值比标准系列的最高值还高。请问:是进样器没有洗干净嘛?还是柱子有记忆效应?或者其他原因。
如果是进样器没有洗干净,怎样洗才是规范?(本人是用纯水洗三次)
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santa[使用道具]
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10
 
均有可能,先用纯水冲洗进样器,换有机相冲洗
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