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标题:[未解决]求助~~~污染问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
猪头可爱多[使用道具]
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发表于 2010-4-19 09:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助~~~污染问题

敢问各位大侠在样品前处理过程中，是如何避免交叉污染的，例如做标曲时高浓度对LLOQ的影响，因为我的最低几个点总是做不好，而且峰面积相似，我已经很小心翼翼的处理了，实在找不出原因~~~~
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woaifou[使用道具]
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发表于 2010-4-19 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，是从低浓度往高浓度做的吗?
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-4-19 12:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.前处理不存在交叉污染吧；

2.一般从低浓度到高浓度顺序进样影响不大，如果是自动进样器的话可以设置多洗几次进样针；

3.如果最低几个点总是影响比较大，首先考察你的标准品的线性好不好，如果不好再从两方面考虑，一是标准品配制二是进样阀样品残留，有时候和你的标准品溶剂也有关系。

楼主认真排除下吧，祝好运。 有问题大家在讨论！
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猪头可爱多[使用道具]
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发表于 2010-4-19 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 woaifou 的帖子

是的，肯定从低做到高的
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猪头可爱多[使用道具]
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发表于 2010-4-19 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 amelican_beauty 的帖子

就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的
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  • miracle   2010-4-19 17:55  可用分  +2   欢迎楼主回复讨论！
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-4-19 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
确认你的甲醇溶液没有甲醇大量挥发的现象。如果确保标准品配制和存放的时候没有问题，标准品线性都不好。

1.那应该不是样品处理的时候的问题，你试下将样品用酸或碱调下pH值进样看；

2.排除样品的问题后就看仪器的问题了，你可以将内标溶液配个线性浓度，试下内标溶液是不是也存在线性不好的问题，如果没有，那估计就是你的质谱条件不行；

3.如果内标同样线性不好，看看进样阀到柱前的管道是不是污染或堵塞了。
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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-4-19 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 猪头可爱多 于 2010-4-19 17:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
就是标准品线性也不太好，但是都是精准的用移液管和容量瓶配的，所以只能想到污染问题，标准品使用甲醇溶的

这么说不经过前处理的标准曲线，线性也不好是吗？
同一瓶连续进几针试试重现性如何？保留时间稳定吗？
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  • miracle   2010-4-19 22:14  专家分  +2   感谢您的帮助！
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2010-4-19 20:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你做标曲是否有带基质的呢？能确定基质是空白的吗？（不含待测物）如果基质非空白那就会出现低浓度的标曲浓度基本相近。
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unknow[使用道具]
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发表于 2010-4-19 21:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 猪头可爱多 的帖子

你的样品要经过哪些前处理过程呢？标品做标线最好直接配制母液然后稀释，样品前处理可通过回收率评价损失情况。
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猪头可爱多[使用道具]
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发表于 2010-4-20 11:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 sseia42 的帖子

是的，同一瓶的重现性是不错的，保留也很稳定
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