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标题:[未解决]关于DSC做PE料熔融点的做法

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关于DSC做PE料熔融点的做法

不知有没有人做过PE料的熔融点和结晶点,其实想问一个很弱的问题,就是放样品的坩锅要盖盖子吗,因为做PE料的氧化诱导期的话标准上说不用盖,是开口皿,但做熔融点和结晶点时没说盖也没说不盖,所以不敢肯定,另外如有人做过,可以将程序说一下吗,我想对一下看和我编的有无差别,谢了!
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化工之家[使用道具]
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限于我的见识,TA Q100的情况是:
测定聚合物熔点/结晶温度,加个盖,倒扣上去,不用压边,当然如果材料本身合适,可以正常加盖上去,压边(应避免压边后,底部出现显著不平,好的热接触是总的原则)。当然,以上均不起密封作用。
测定聚合物比热容时,要用到密封盘,能够承受一定的压力,各个厂家的DSC均有这么一种试样盘吧。
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rich[使用道具]
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做聚合物的OIT时宜选择开口铝盘或透气的密闭盘(以获得材料对气氛的快速响应和充分接触吧)。根据商定也可使用其他类型盘。盘的材料也会影响到OIT结果。
没做过PE的样品。不过聚合物的熔融/结晶有ISO/ASTM标准参考的。
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加盐的咖啡[使用道具]
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我做过TA Q1000的,盖盖子不压边就好~~测定它的MP点
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10086[使用道具]
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我认为:做氧化诱导期时不能加盖子,因为样品要和氧气接触,至于做熔融和结晶时,这就不是太重要了。PE的氧化诱导期和熔融我们是经常做的,一般熔融还是加盖子的。
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nodoor[使用道具]
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我们这边做倒是都加盖子了,象做PE的话我们一般按照以下程序;
Hold 0.5min at 50C;
Heatiing from 50C to 150C at 10C/min;
Cool from 150C to 50C at 20C/min;
一般第一轮如果有杂峰的话会再来第二轮加热降温过程
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Andrew[使用道具]
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做氧化诱导期时不能加盖子,因为样品要和氧气接触
至于做熔融和结晶时,这就不是太重要了。PE的氧化诱导期和熔融我们是经常做的,一般熔融还是加盖子的。
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bin[使用道具]
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要盖,看你是用的是什么气氛,一般是用氮气作为气氛的。
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nini[使用道具]
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氧化诱导期因为需要样品跟氧气接触,不能加盖(况且也不计算什么热焓)
但是对于一般的DSC测试,特别是需要精确计算热焓的,应该加盖。因为热的传递包括传导、对流与辐射三种因素,DSC既然称为量热,理想情况下样品热效应所吸收/释放的热量应该仅以一维传导的方式由样品传递到传感器上。但是在不加盖的情况下,一方面增加了对流因素,一部分的热量由周围流动气氛所带走,影响了量热精度;更重要的是增加了辐射因素,这一因素在温度不太高的情况下可能还不太明显,而随着温度升高该因素在三种传热方式中占的比例越来越大,不仅影响量热准确性,更往往(特别对深色样品)造成基线的异常漂移(在中低温下以样品吸收辐射为主,样品端较“热”,基线往放热方向漂;高温下以样品自身发光释放能量为主,样品端偏“冷”,基线往吸热方向持续漂移。)由于在基线测试、即参比端与样品端均为空坩埚的情况下不存在这一伪热不平衡现象,因此该种基线漂移(由样品的存在而非系统本身的热不对称所引起)靠扣基线的方法是扣不掉的。
也正由此,通常铝坩埚和白金坩埚做DSC的效果要比氧化铝坩埚要好,这不仅仅是由于一般所认为的金属坩埚的导热性要胜过氧化铝坩埚,也是由于金属材料能有效地屏蔽热辐射,因此量热更精确、基线能有效地扣除;而氧化铝坩埚作为陶瓷材料其本身有一定的透明性(随着温度的升高透明性还会增加),即使加了盖子都不能有效地屏蔽热辐射,因此量热精度不那么理想,且往往基线会扣不干净。
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真善美[使用道具]
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你在一次试验中,升温和降温的速率不一样?
好像不对吧,我认为应该是不变的。
如有错误,请赐教!!
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