ICP-MS

最近总遇到一些 浓度非常大几乎百分百含量的纯Pd，氯化钯等样品，要检测其本身纯度和其中的Cu,Al,Fe，Zn 的含量（微量的），很头疼，即使制成很少量样品也要稀释 5000/称量质量  这么大倍数 ，最主要是测出的pd纯度不是很精确，有时折算回要大于百分百了，远远达不到要求 0.01% ;
对其中微量元素Cu,Al,Fe，Zn 的含量含量测定就更是头痛了，稀释这么大倍数后测得的肯定不准确，比实际要多出很多倍，越稀释结果就越大；不稀释直接25/称量质量  ，得到的 Cu,Al,Fe，Zn 的含量回小很多甚至未检出，但毕竟是在Pd非常高浓度下测定，准不准确有没有干扰不说，光记忆效应就很大，要冲很久，搞得很头疼 ；即使这样一个样品同检以上这些元素要分开处理，两种稀释倍数不说

不知大家有没有碰到类似问题？有什么好的解决办法啊？

Pd主要元素，
方案一：标准曲线浓度配置调高10-100ppm，称样量0.2g定溶1L,
方案二：建议用化学方法或ICP测定，
其他杂质元素，0.2g到1L，用内标元素校正，
同时建议采用标准加入法，
或在杂质元素标准曲线中加入同等浓度的Pd标准浓度

首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯，一般采取测量其杂质含量，然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于 Cu,Al,Fe，Zn 这几个元素，属于杂质，你可以采取加大称样量，比如称1g定容到100ml进行测定。试试

镍层成分分析？可以做吗 你们含有猛 铁 硅

理论上是很好，可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿， 且记忆效应相当高，我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥

镀层成分不好做。关键在于镀层的厚度，褪镀的手法，最好所褪镀层的质量确定等。
很难做到精确定量。

你可以做一个全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质，再对其含有元素定量。
记忆效应肯定是有的，你后面不连续做低含量的Pd就是了。
Pd还是比较好清洗的元素，测完后好好清洗下，或者拆下整体清洗下，问题不大。
现在用ICP或者ICP-MS做纯度基本都只能采取这种办法。

不知道LZ说的样品是不是电解铅，如果是，你可以先查查电解铅杂质元素的分析标准和方法。高纯样品一般都是检测杂质元素，然后计算出主元素含量的。根据你说的，好像是3N的铅，这样的话最好做一个基体匹配，而且做纯铅的分析时，要用高盐雾化器

谢谢楼上，我说的是pd,不是pb

主要是前处理，可以采用适当的方法富集杂质然后测定。至于测纯度，ICP怕是很难做到，如果样品不多的话可以送到其他地方做，辉光放电质谱仪专门做高纯物质

如果非要用ICP来测定主含量的话，全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质，再对其含有元素定量差减法是最佳办法了！对ICP来说测高含量主元素真是勉为其难了。。。。

只要确定Pd对Cu,Al,Fe，Zn 这几个元素无干扰或可以找到无干扰的谱线，就可以采用加大称样量或分离富集等手段处理后进样测定。
手头有其他什么机器可以用吗？比如XRF.