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标题:[未解决]求助：油酸保留时间不稳定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhangleijin[使用道具]
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发表于 2010-4-26 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：油酸保留时间不稳定

各位战友好
目前在做油酸的高效液相方法建立，可是选定的色谱条件下保留时间极其不稳定，同样的样品，两针之间差别都较大（前后进4针，用时大约2 h，保留时间由6.539变到5.868 min），请教有做过的吗，请高人来给分析下，先行谢过。
色谱条件：乙腈：水=8：2;流速：2ml/min;柱温：20度；波长：205 nm;色谱柱：C18.
谢谢。
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PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2010-4-26 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的流动相比较简单，应该没有什么问题。保留时间和流速，柱温，流动相，柱子有关，先检查你的流速是否准确大概可以看压力变化可以判断。柱温20度我觉得是个问题，室温可能对柱温有影响。柱子是否正常，好好冲洗冲洗。
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2010-4-26 17:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，你用的是哪家的液相仪器，有没有大概测一下2mL的流速重复性如何？流动相是配制好走等度还是在线混合的？
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  • miracle   2010-4-26 20:04  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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zhangleijin[使用道具]
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发表于 2010-4-26 18:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢两位战友的回复。
PURPOSE人生，在测定过程中压力还是比较稳定的，柱子也经过了长时间的冲洗，我们的实验是一次进样测定三种物质，其它两种都很稳定，就是油酸的保留时间差别大。20度的温度是柱温箱控制的，应该也是比较准吧。
nancy7752，仪器是Agilent 1100，流动相是配置好走的等度而非在线混合，流速的重复性我要在测定一下。
谢谢
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猴子[使用道具]
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发表于 2010-4-26 20:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 zhangleijin 的帖子

配好流动相后应用超声等予以充分混合，再一个色谱柱应该平衡好，均一的流动相，平衡好的柱子，再加上一致的进样量，稳定物质的保留时间的相对误差一般不会超过2%。
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zhaohaimi[使用道具]
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发表于 2010-4-26 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流速大啦，建议减小流速
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-4-26 20:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
泵的压力不稳  柱子 管道检查一片侃侃
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发表于 2010-4-26 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhangleijin 于 2010-4-26 18:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
感谢两位战友的回复。
PURPOSE人生，在测定过程中压力还是比较稳定的，柱子也经过了长时间的冲洗，我们的实验是一次进样测定三种物质，其它两种都很稳定，就是油酸的保留时间差别大。20度的温度是柱温箱控制的，应该也是比较准吧 ...

可能出在流动相上，流速稳定性差了点
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2010-4-26 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
跟外界室温变化也有关系
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发表于 2010-4-26 23:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，用磷酸把流动相调节到ＰＨ3.0以下试试。
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