分析标准与方法 » 讨论区 » 分析百问 » 尼莫地平的滴定反应原理是什么

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]尼莫地平的滴定反应原理是什么

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
1
 

尼莫地平的滴定反应原理是什么

尼莫地平滴定的方法是:
取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。

该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢

因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量,想依法算出其滴定度,但是不了解其反应式?

请大家帮个忙


查看积分策略说明
附件
2010-4-27 06:30
66085-59-4.gif (1.66 KB)
 
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-27 11:30  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
2
 
如果只是求尼莫地平的含量,不需要知道他们的反应方程式的啊,“每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7”,知道这个就够了,如果不是很清楚,可以看看药典附录那的滴定液的配制,理解一下就可以了。

硫酸铈和 C21H24N2O7的摩尔反应比为   (1*0.1):(20.92/尼莫地平的分子量)
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-27 11:30  可用分  +3   谢谢您的热心帮助!
顶部
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
3
 
因为我们现在在帮中检所做2010版药典中尼莫地平杂质对照品的含量测定
我需要推算尼莫地平杂质的含量测定方法,就需要知道其滴定度,只有知道了尼莫地平的反应原理才能够推断呢

我现在按照尼莫地平的滴定度知道其和硫酸铈应该是1:1的关系,就是不知道是那个含氮的基团参与了反应,被氧化了的
是不是-NO2被氧化为硝酸根呢
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-27 17:27  可用分  +1   欢迎朋友回复交流!
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
4
 
加入高氯酸肯定是一个氧化作用,但是具体氧化哪个部分就难判断,倾向于LZ氧化NH的部位。硫酸铈可能是和氧化产物形成了络合物使溶液的颜色发生改变。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-27 17:27  可用分  +3   谢谢您的热心关注!
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
上面那个“每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7”就表示滴定度,如果转化成摩尔就是1mol的硫酸铈能反应0.5mol的C21H24N2O7!这个反应具体过程可以不知道,只要知道它们的反应摩尔比就能计算了!其实这就是滴定分析中的铈量法,是典型的氧化还原反应!高氯酸应该就是为了提供一个酸性环境,因为四价铈离子容易水解,加酸可以抑制它的水解!
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-27 20:59  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
顶部
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
6
 
恩,我写错了。是0.5:1的关系
顶部
wangli1984121[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 35344
精华 2
积分 293
帖子 45
信誉分 120
可用分 671
专家分 10
阅读权限 255
注册 2010-4-5
状态 离线
7
 
可是为什么用高氯酸来提供酸性环境呢,貌似前面像无水滴定的预处理
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
8
 

回复 #7 wangli1984121 的帖子

1.先解答你第一个问题:反应方程式
尼莫地平(含1,4-二氢吡啶环)+2硫酸铈+6高氯酸=尼莫地平(1,4-二氢吡啶环变为“吡啶环”)+2高氯酸铈+4硫酸

这是一个氧化还原反应,四价铈离子被还原成三价(得到一个电子);1,4-二氢吡啶被氧化成吡啶环(失去两个电子)。终点时,微过量的四价铈离子将指示剂中的亚铁离子氧化成铁离子而使指示剂变色。

2.第二个问题:为什么要用高氯酸提供酸性环境
因为用的是非水溶液,只有高氯酸的酸性明显强于硫酸,是有利于反应正向进行的。当然如果在水溶液中用铈量法滴定一些还原剂,加盐酸就可以了。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-28 09:33  可用分  +2   感谢朋友详细应助!辛苦了!
  • miracle   2010-4-28 09:33  专家分  +2   感谢朋友详细应助!辛苦了!
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
9
 
应该是氧化还原中的铈量法.邻二氮菲亚铁作指示剂.Ce4+氧化性较强,可滴定很多物质.
高氯酸既调节酸度,同时又具有一定的氧化性,可氧化很多有机物和过氧链.
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
10
 
楼上说的都对:
(1)方法属于铈量法,氧化的是环上的仲胺基,可能生成羟吧,失去两个电子。尼莫地平与硫酸铈的反应摩尔比不是1:1,应该是 1:2(根据滴定度计算),即
n(硫酸铈)=2n(莫)
(2)高氯酸作用是提供强酸性环境,在稀酸和不加热条件下是没有任何氧化性的。高氯酸的氧化是在无水和接近冒白烟条件下才会表现出来。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-4-28 17:28  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
顶部