气相色谱

如题，我们做用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD<5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。
但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。
可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。
不知那位战友做过这个品种，有没有遇到这问题？或者有经验的战友，这种情况可能是那里出现了问题 .

用SE-54柱时遇到过如果样品的含水量超过一定值会使甲醇峰变宽、拖尾，楼主的意思是不是有甘油时溶剂甲醇就会严重拖尾，无甘油溶剂甲醇峰就无影响？这样的话解决溶剂峰的拖尾而影响乙二醇问题不如换一种溶剂试试，比如用乙腈、丙酮等。

二甘醇可能会和甘油一起共费出来（甘油的保留时间应该在二甘醇后面吧），可以加大二甘醇的量看哪个峰变大就到哪了。再改变色谱条件使这两种物质予以分离。不过即使分开甘油对二甘醇的影响仍属于基体影响，恐怕需要做加标回收率了。如果能通过换柱减弱或消除这种影响就最好了，建议试试极性更大的柱子如OV-225

如果溶剂峰拖尾严重的话，开打吹扫气的流量试试。  朋友有空常来论坛与大家交流。。

没遇到到过这样的问题，建议在样品前处理上多做工作

用安捷伦的柱子吧，DB-624的，柱子的问题

从今天结果看，有极大可能是前面战友所说的二甘醇和甘油共沸出来了。二甘醇浓度加大到药典浓度的25倍峰很明显，降到12.5倍就几乎看不出峰了。换分析条件恐怕比较难办，因为这是药典规定的分析条件，而我们是制剂厂家要控制进货质量，没法擅自改动分析条件。改了分析条件，估计被GMP核查专家发现了不好解释 。看来按前面战友所说的换极性大的柱子试试了。今天做的结果见附件，有兴趣的战友可以看看 。
谢谢前面战友的解答
才发现不能传word文件。

说明：对42010-4-27 12 25 191：对照品溶液图谱；系统32010-4-27 12 49 532为系统适应性溶液3图谱；系统22010-4-27 13 15 353为系统适应性溶液2图谱；系统12010-4-27 14 41 164为系统适应性溶液1图谱；对42010-4-27 14 38 201：对照品溶液图谱。（按进样先后顺序排列）
四种溶液乙二醇和正己醇浓度相同，系统适应性溶液1和对照品溶液二甘醇浓度相同（按10版药典配制），系统适应性溶液2和系统适应性溶液3中二甘醇浓度分别为对照品溶液中二甘醇浓度的12.5和25倍。
柱温：程序升温；自动进样。

我觉得溶剂峰拖尾跟进样量有关系，减少进样量试试，如果不行，再检查一下隔垫是否该换了，衬管是否干净？

楼主，问题可能出在甘油上面。

分流开大一点，或者采用不分流/分流进样看怎么样？