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标题:[未解决]请教:N-甲基吡咯烷酮标定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
3042128005[使用道具]
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请教:N-甲基吡咯烷酮标定

在用Agelient液体自动进样进行含量标定时,重现性不好,主峰忽大忽小,试了好多柱子,也换了好多方法,用0.1ul的进样都还是不行,不知道是什么原因,苯的标定也遇到同样的情况,希望有经验的朋友帮忙一下
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  • miracle   2010-4-28 12:25  可用分  +1   已有朋友回复了。
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dragon5[使用道具]
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朋友,不做标定的时候重现性如何呢?是不是也不好
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unknow[使用道具]
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回复 #1 3042128005 的帖子

0.1uL的自动进样!没用过。用的多大体积的进样针?如果是10uL的话建议楼主就不要进行尝试了,因为0.1uL正好是针的误差范围。
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  • miracle   2010-4-28 12:26  专家分  +2   感谢朋友应助解答!
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iTIANMING[使用道具]
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楼主可以换别的溶剂做一下看看是不是也重复性不好,确定一下是不是仪器的问题。还有确定下N-甲基吡咯烷酮是不是气化后分解

有时间大家常交流。。
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  • miracle   2010-4-28 12:26  可用分  +3   谢谢您的热心帮助!
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lele[使用道具]
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我也遇到同样问题
我使用1ul的进样针
确认仪器没有问题
当样品稀释后重现性还好
但是此浓度不宜做标定
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  • miracle   2010-4-28 17:27  专家分  +2   感谢朋友分享经验!
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tang1986gdfs[使用道具]
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是不是泵有问题了?流动相流速不准确,或是比例不准确,查查仪器,我觉得是仪器本身固件出了问题
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  • miracle   2010-4-28 17:27  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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回复 #3 unknow 的帖子

用的是1ul de 针
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回复 #2 dragon5 的帖子

不做标定的时候重现性是好的
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  • miracle   2010-4-28 20:11  可用分  +2   欢迎朋友回复讨论!
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michael_b_rex[使用道具]
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柱压如何?柱压如果变动范围较大,那么肯定就有问题。例如气泡?泵吸液量不足,管路有堵塞。

再看检测器,检测器的光路是否有阻碍,灯源是否稳定,灯源衰减过大,==因素。
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NVIDIA[使用道具]
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检查一下有么有漏液?

测一下泵的流速,看稳不稳,是多少?
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