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标题:[未解决]硫磷和毒死蜱峰分不开,色谱条件怎么设定?

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gitde[使用道具]
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硫磷和毒死蜱峰分不开,色谱条件怎么设定?

做农残时对硫磷和毒死蜱峰分不开,色谱条件怎么设定啊!

没有找到合适的条件将两种物质分开,有做过的吗,请教一下啊!
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ross_racheal[使用道具]
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进样280 检测280

柱温80度保持1.0MIN,25度/MIN升至150度保持1分钟,5度/MIN升至200度保持1分钟,2度 /MIN升至220度保持3分钟,20度/MIN升到280度保持5分钟。

不知道行不行?看别人这么做的
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maomi530[使用道具]
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适当将初始温度降低点(还有就是升温速率调小)或者将载气流速调低试试
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huihuidetian112[使用道具]
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我们用的是60米的柱子,50度保持2min,30度/分升到170度,保持4min,10度/min升至270度,保持30min,10度/min升到 290度,保持15min。
毒死蜱:23.146,对硫磷:23.39。
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sacred[使用道具]
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这个的确很难分开,换了很多种柱子都不好分开。
后来尝试用毒死蜱的HPLC方法做,峰是分开了,不过,摆明是毒死蜱的方法,对硫磷的响应值很低,对硫磷的定量还是不够准确。这个适合用于农药质量检测吧,农残是没办法……
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sseia42[使用道具]
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HP-5的柱子是不能分开,改用DB-17的柱子吧,我也遇到过这个问题,换了柱子就分开了。
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  • miracle   2010-4-30 15:56  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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gitde[使用道具]
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谢谢!柱子的内径是多少呀?
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jiangliangqin01[使用道具]
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我用的是RTx-1701的柱子,长30米,110度保持2min,20度每分钟升到240度,保持5min,5度每分钟升到260度保持8.5min。进样口:250度
检测器:280度   不分流进样     柱流量设为2
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  • miracle   2010-5-8 15:45  可用分  +3   感谢朋友帮助解答!欢迎常来! ...
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虫虫[使用道具]
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我们用的是DB-1701的柱子可以分开,流速3.5ml/min;程序升温:100℃保持1min,在以7℃/min升到250℃,保持20分钟。进样口加热器200℃,检测器250℃,毒死蜱保留时间:21.953;对硫磷保留时间:23.021.
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我们用的是DB-1701的柱子可以分开,流速3.5ml/min;程序升温:100℃保持1min,在以7℃/min升到250℃,保持20分钟。进样口加热器200℃,检测器250℃,毒死蜱保留时间:21.953;对硫磷保留时间:23.021.
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