热分析

我用的是TGA Q500， 但是我发现这个仪器不能用来测试对空气敏感的样品，比如活性炭，即使在载气是氮气的情况下。通常我都是先用草酸铜做一个实验，把炉子里面的空气除干净再做活性炭样品。但是这样很麻烦，而且理论上讲，一台成熟的仪器不应该有这样的问题。我曾经试过很多方法，现在我们仪器的冷却空气都被切断了，改为水冷，以防空气从压缩空气渗入炉子。另外，闲置不用的载气进口2也被堵死了。再就是抹真空硅脂，将普通的炉子换成了EGA炉子。我还试过调整载气的流速以及载气的出口，但是仍旧没什么效果。有哪位高手可以来交流一下啊。

朋友，制造商没有回应你们的问题吗？

没做过同样敏感样品的测试，但是楼主的问题，我看所用的措施尚欠一点。

如果你的样品是活性炭，脱除活性炭样品原来已吸附的空气十分重要。要想在常温常压下，在测试前通过氮气置换出活性炭吸附的空气是十分困难的；应该要用加热减压处理后通入氮气置换的方面预处理样品，最好就是在测试仪器内进行这个预处理过程。可惜Q500不能抽真空（Q5000、Q600或耐驰的209就可以），那只好找真空烘箱做了，但效果可能不是太好。

还有你所用的氮气应该是高纯氮，氮气纯度不高也会前功尽弃的。

我和TA的帮助热线联系过，他们帮我接了一个工程师，人家说要专业人员来看。我也和仪器的供货商联系（他们那也有专业的），他们给提供了一些建议，我都尝试了，就是上面说的那些。不过没什么效果。

这位朋友说得很有道理，我以后会注意的。谢谢！
现在的问题是由于炉子里残留的空气无法清除，导致实验的重复性不好，因为每次炉子里的空气量都不一样。但是如果我在做样之前先做一个草酸铜样品，炉子里的氧气就被草酸铜消耗掉了，所以从第二个样品开始，实验就能够重复，即使我用的是普氮，也没有对活性炭吸附的空气抽空。

那也有可能是仪器预热不够造成的，不知楼主每天是否关机，一般TG仪器开机后要想第一个实验重复性好，至少预热1小时以上，我们一般周末才关机；或者干脆每天开机后先做一次空烧，这样重复性才会好的。

朋友，以后大家多交流！

你在做实验之前先通入氮气，大约20分钟后再做实验，试一下；还有就是抽真空了，我们曾用我们生产的仪器试验过，先通氮气效果还可以，当然抽真空效果最好。

我们的仪器一般是不关机的。。。

我试过通45 min氮气，但是也无法除去炉子里面的空气。我感觉炉子里面有死区，但是这个死区里面的空气很不容易通过载气吹扫除掉。抽真空我也试过一次，但是似乎也没什么效果，我怕对仪器造成伤害（因为抽完真空直接通氮气会有瞬时的冲击），所以也就没再抽过了。