有谁知道盐酸万古霉素残留乙醇的测定方法？

气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 有谁知道盐酸万古霉素残留乙醇的测定方法？

14 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]有谁知道盐酸万古霉素残留乙醇的测定方法？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

dongling2000001[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 37115
精华 0
积分 115
帖子 6
信誉分 102
可用分 676
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-5-5
状态离线

发表于 2010-5-5 19:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位老师
本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！
我的色谱条件：
顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min

emuchhh[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 29214
精华 1
积分 1209
帖子 645
信誉分 108
可用分 1814
专家分 59
阅读权限 255
注册 2009-11-3
状态离线

发表于 2010-5-5 20:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，能定性前后的杂质么？

dongling2000001[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 37115
精华 0
积分 115
帖子 6
信誉分 102
可用分 676
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-5-5
状态离线

发表于 2010-5-5 21:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

就是不能定性，工艺中只用了乙醇

本帖最近评分记录

miracle 2010-5-6 09:20 可用分 +1 欢迎朋友回复交流！

sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2010-5-5 22:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

越来越大具体是什么现象?

样品顶空的时间越长，杂质峰就越多么？

还是随着进样次数增加，杂质峰就变大？

老化柱子有改善么?

样品出峰完毕加一个升温驱除杂质如何？

本帖最近评分记录

miracle 2010-5-6 09:20 可用分 +3 谢谢您的热心解答！

dongling2000001[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 37115
精华 0
积分 115
帖子 6
信誉分 102
可用分 676
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-5-5
状态离线

发表于 2010-5-6 20:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

随着进样次数的增加，杂质会愈来愈大，老化柱子没有改善，程序升温也没有用

本帖最近评分记录

miracle 2010-5-8 22:28 可用分 +2 欢迎朋友回复交流！

实验技术[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 2583
精华 8
积分 2566
帖子 599
信誉分 136
可用分 2914
专家分 725
阅读权限 255
注册 2008-3-25
状态离线

发表于 2010-5-8 22:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

HP-5柱，一般乙醇前面可能出乙醛和甲醇，后面可能有丙醇和乙酸乙酯。这几个都是乙醇常可能有的杂质。也可能有其它的原因。

thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态离线

发表于 2010-5-8 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dongling2000001 于 2010-5-5 19:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位老师
本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们 ...

楼主是要做溶剂残留吗？如果是的话，那两个未知峰也得进行测定，那两个峰定性一下，看是啥东西，不要说只用到乙醇一种溶剂，一般情况下乙醇中都会有一定的甲醇，建议先定性再找办法解决。

心情se567[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14676
精华 1
积分 1823
帖子 667
信誉分 117
可用分 2270
专家分 281
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2010-5-8 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先考虑一下是不是柱子的残留
如果不是的话
在考虑是不是样品在处理过程引入的杂质
楼上说的对
你可以做气质看一下那杂质峰到底是什么东西
在想解决方案

q_r_epcnge[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14751
精华 4
积分 2145
帖子 854
信誉分 128
可用分 2791
专家分 330
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态离线

发表于 2010-5-8 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1.残留问题
2.柱子进样品检测器等处污染,建议清洗

考研吧[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 953
精华 1
积分 2000
帖子 739
信誉分 122
可用分 2292
专家分 329
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态离线

发表于 2010-5-8 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

顶空进样！定量环、进样管线很容易被上次使用污染！建议用水多冲洗几次在做！

14 1/2 1 2 ››