分析标准与方法

我们现在做一个仿制药，质量标准收在美国药典。对于其中的一些细节问题向大家请教一下，先谢谢各位老师了。
1、稳定性实验：加速试验、影响因素试验是不是每次取样进行含量测定、有关物质检查时都要做方法验证？
2、采用药典方法还需要做详细的方法验证吗？具体哪些需要做，哪些可不必做？
3、不用杂质对照品进行杂质定量时（采用主成分的对照品作为对照溶液，供试品中杂质的峰面积与对照溶液峰面积之比），方法验证需要做哪些？
4、原料药的回收率怎么做呢？
非常感谢！

[ 本帖最后由 shadow809 于 2010-5-6 17:23 编辑 ]

这个东西 偶都没有想过  学习了
偶的稳定性试验是只做一次的

影响因素试验是第5天、10天取样，加速试验，1/2/3/6月取样，每次取样不是都要做含量测定、有关物质检查吗？

含量测定、有关物质检查在标准中已有，在进行稳定性考察时不需验证
采用药典方法不需验证，问题是楼主的是USP，不是CP，在中国执行的是cp，需要验证的，验证方法可以参照CP附录

您好。是不是可以这样理解，按照USP标准作质量标准，如果在国内申报的话，还需要按照CP来做方法验证？是这样吗？

含量测定和有关物质都要进行验证的，只要验证一次。仿制药的标准应该以中国药典的方法为主，但可参考美国药典的标准进行必要的研究，来充实中国药典的相关内容，这样会更好些。如何验证，可参考中国药典附录相关内容。

1、做方法验证只要第一次做就行了。
2、采用药典方法就没有必要做方法验证了，只要做系统适应性就行了。

1、稳定性实验：加速试验、影响因素试验是不是每次取样进行含量测定、有关物质检查时都要做方法验证？
答：方法验证是开始做好的，以后实验中就不需要了！

2、采用药典方法还需要做详细的方法验证吗？具体哪些需要做，哪些可不必做？
答：需要的，药典只是一个统一的方法，具体到你的实验室是否适合是要验证的。项目在药典后面都有，如线性、范围、检测限等

3、不用杂质对照品进行杂质定量时（采用主成分的对照品作为对照溶液，供试品中杂质的峰面积与对照溶液峰面积之比），方法验证需要做哪些？
答：也就是自身对照法做对照，这个在欧洲药典中也有的品种是这个方法。具体验证做什么不是很清楚，没有接触过！不好意思啦！

补充一点就是要先完成系统适用性试验。

1、不需要做方法验证，必要时也最好做系统适用性试验。影响因素试验提醒楼主不要忘记引湿性试验。

2、需要做详细的方法学验证，具体的楼主可以去看药典2部后面的指导原则，有一个表，详细的告诉你含量和有关物质方法学需要做的内容。另外要提醒楼主不要忘记方法的耐用性试验。

3、不用杂质对照品请楼主控制每个杂质归一化含量在0.1%以下，除了需要做药店后附录指导原则中表中加号之外，个人认为还需要做一个杂质24h的增长率。

个人意见，仅供参考。