小中大样品前处理(过柱相关)——紧急救助共有 5 人关注过本贴
气相法测定样品中丙酮残留
标准方法如下:
色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇二万毛细管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm,膜厚0.25μm柱适用),柱温:35℃保持4.5分钟,然后以每分钟40℃的速率升温至220℃,保持10分钟,进样口温度:250℃,检测温度:280℃,以氦气为载气,流速:1ml/分钟,氢气比空气为50:500ml/分钟。取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,测试,各组分峰与内标物质的分离度应符合要求。
内标溶液制备 量取异辛烷适量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中约含6.9mg的溶液,作为内标溶液。
测定法 取本品约0.2g,精密称定,置带塞试管中,精密加入内标溶液30ml,加二甲基甲酰胺2ml,密塞,置水浴中摇动加热30分钟使溶解,取出放至室温,溶液通过Sep-pak硅胶小柱,再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱,合并洗液,摇匀,作为供试品溶液,另精密量取丙酮适量(各约相当5mg),置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取200μl,置2ml量瓶中,精密加入内标溶液30μl,加二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,作为对照品溶液。量取对照品溶液与供试品溶液各1μl ,分别注入气相色谱仪,测定,按内标法以峰面积计算即得。
想请教一下:
1、方法中在样品制备过程中,“……精密加入内标溶液30ml,”这里的个人觉得应该是μl,但领导却说是ml。不知道大家觉得怎样呢?
2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”,想请教一下这是过普通的SPE柱吗?SPE柱在过之前该如何活化?之前没用过SPE柱,买回来的柱子(5*6ml 500mg),里面没有说怎么处理。
3、供品溶液制备最后没有定容,该如何计算呢?