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标题:[未解决]求助手性分析时出现无法解释的峰？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jb6181[使用道具]
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发表于 2010-5-10 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助手性分析时出现无法解释的峰？

您好，同一个样品，半个月前测试，4分钟左右出了很矮的溶剂峰，10分钟后，两个对映体的峰找到了。前几天测试同样的样品，4分钟左右出现了很高的峰，比样品还高，应该不是样品变的，因为样品峰没有变化。  总之就是在前面莫名的出了一个很大的峰，而且还很对称。  不知道谁以前遇到这种情况吗？  是什么原因啊？  做的手性分析。

[ 本帖最后由 jb6181 于 2010-5-10 14:10 编辑 ]
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dragon5[使用道具]
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发表于 2010-5-10 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品保存的怎么样，会不会是环境空气造成的污染？
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-5-10 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
重复进样一次，可能样品污染了。
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2010-5-10 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
遇到这种情形，我们可以试着这么分析：
1. DAD or PDA检测的话，可以查看这3个峰的UV Spectrum，看4min左右的色谱峰与后面异构体峰的紫外吸收图谱是否有相似性，有没有可能是相关物质；
2. 进一针空白样，看blank与sample有多大差异，与楼上说的类似，看是否无意中引入了其他物质；
3. 考虑样品的稳定性如何，用RP-HPLC C18柱分析一下，看看化学纯是否有变化，样品是否有降解或变坏之类的；
4. 手性柱是否干净，会不会有上一针样品的残留，没有洗出来，恰巧在这针4min左右出来？

暂时考虑到这么些，楼主可以好好分析一下，或许可以找到可能至于此的原因。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2010-5-10 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ztj970831 于 2010-5-10 16:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
重复进样一次，可能样品污染了。

样品和流动相都是新配制的吗？
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-5-10 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先要明确4分钟的那个峰是不是溶剂峰？不是的话是什么物质？两次分析的条件一样吗？进样量？
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popshengu[使用道具]
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发表于 2010-5-10 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主，还是重新清洗仪器 再测试。。。
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2010-5-11 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，超过二天就重新配
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2010-5-11 12:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“4分钟左右出现了很高的峰，比样品还高”
通常溶剂峰都比样品峰要高，LZ确定4分钟的峰是溶剂峰？
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jb6181[使用道具]
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发表于 2010-5-11 13:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大家好，感谢大家踊跃的回帖。  我连续进了两针样品， 在第四分钟时候都有那个诡异的峰出现， 又进了一针空白溶液，没有那个诡异的峰。  大家还有什么好的意见？
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