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标题:[未解决]强降解试验中未能破坏出杂质,,怎么办呢?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
cinddy[使用道具]
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强降解试验中未能破坏出杂质,,怎么办呢?

在做某产品的有关物质方法验证的专属性的强降解试验中,使用了1M酸、1M碱、5%H2O2、回流来进行酸碱氧化高温破坏试验,产品使用了粉末和溶液两种形式,结果是主成份未能降解。
现在怎么办呢?在方法验证中就这么说明可以吗?还要寻找降解的手段吗?
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  • miracle   2010-5-12 13:59  可用分  +2   欢迎朋友回复交流!
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cinddy[使用道具]
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我们样品的杂质很少,总杂质0.3%以下(面积归一法),都是未知杂质。
方法验证的强降解项目的目的之一是:考察通过强降解产生的杂质和主成份的分离情况,从而检验方法的适用性。
现在这个样品无法降解,得不到杂质,也就无法考察方法适用性了。
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HEC_css[使用道具]
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建议楼主,降低破坏条件。。
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gshaojun0823gs[使用道具]
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可以,加热溶液试试
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呵呵,破坏性实验就是要有杂质,并检查出来才行啊,所以改变条件,继续
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  • miracle   2010-5-12 14:00  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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cinddy[使用道具]
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加热溶液试过了,使用了1M酸◎60度下72小时,降解了不到10%,其他条件还是没降解。
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cinddy[使用道具]
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降低破坏条件?我使用了0.1M酸、0.1M碱也是没降解。
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hplcangel[使用道具]
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检测条件有问题没?
确定讲解产物能被检出
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  • miracle   2010-5-12 14:00  可用分  +3   谢谢您的帮助!
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waxbb[使用道具]
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直接用饱和的氢氧化钠和浓盐酸及30%的双氧水,是要破坏出杂质来才好,建议破坏完后,做二极管阵列,看你的液相条件能不能检出杂峰
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cinddy[使用道具]
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检测条件没问题,因为主峰面积没减少
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