小中大硼铁一硅含量的测定一硅钼蓝光度法
1 范围
本推荐方法用硅钼蓝光度法测定硼铁中硅的含量。
本方法适用于硼铁中质量分数大于0.01％～2％的硅含量的测定。
2 原理
试样经硝酸和氢氟酸溶解(水浴或室温下)后，用硼酸络合氟离子，在酸度C(H+)=0.05～0.5mol／L时，单分子硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，以草酸破坏磷、砷杂多酸后，用亚铁还原成硅钼蓝，于波长81Onm处测量其吸光度。计算硅的质量分数。
3 试剂
3.1 硝酸，1+3
3.2 钼酸铵溶液，50g／L
3.3 草酸溶液，50g／L
3.4 硼酸饱和溶液
3.5 硫酸亚铁铵溶液，60g／L
3.6 硅标准溶液，lOμg／mL
称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2～3g无水碳酸钠，混匀。于950℃高温炉中熔融5～7min，取出冷却，置于400mL烧杯中。加入200mL热水，加热使熔融物溶解，取下，用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入聚乙烯瓶中保存。此溶液
1mL含100／~g硅。分取25．OOmL此溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人聚乙烯瓶中保存。此溶液lmL含lOμg硅。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.50g粒度不大于0.088mm的试样，精确至O.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入lOmL硝酸(1+3)，滴加氢氟酸，置于室温或80℃以下水浴上加热溶解后，加1g尿素和30mL饱和硼酸溶液，放置2～3min，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。
4.3.2显色
移取两份5.OOmL试液，置于50mL容量瓶中，加水至20mL左右。一份中加5ml钼酸铵溶液(50g／L)，室温放置15min(或水浴加热 30s)，加lOmL草酸溶液(50g／L)，混匀后，立即加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g／L)，以水稀释至刻度，混匀，作为显色液；另一份溶液中先加入草酸，然后同显色液操作，作为参比液。
4.4 测量
将显色液置于吸收皿中，以参比液为参比，于波长810nm处测量吸光度。在工作曲线上查出硅的质量。
4.5 工作曲线的绘制
分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.OOmL硅标准溶液(lOμg／mL)，分别放入一组50mL容量瓶中，以下按试样操作步骤进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。以硅的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 计算
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：
式中：m1---从工作曲线上查得硅的质量，μg；
V---试液的总体积，mL；
V1---分取试液的体积，mL；
m---试料的质量，g。
