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标题:[已解决]甲基橙变无色对滴定的影响
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cicitanyun
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发表于 2010-5-15 00:12
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甲基橙变无色对滴定的影响
我想测一个物质的醛化度,根据文献资料,配制了盐酸羟氨-甲基橙溶液。文献说先将一定量的醛化物语盐酸羟氨-甲基橙溶液反应3小时,就会有盐酸生成,后面用强氧化钠滴定,就可以算得出醛基的量了。
但是问题是,我将醛化物和盐酸羟氨-甲基橙溶液混合几分钟后,本来应该有的红色变成无色了,查了下资料说是,甲基橙的偶氮苯的结构被破坏了,不知道这样的话,对滴定没的影响啊?甲基橙降解物会和生成的盐酸反应吗,这样的话会造成滴定结果变小了?唉,各位高手指教指教啊,谢了哈
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miracle
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你的体系是:醛或含醛基的有机物与盐酸羟胺反应生成肟,释放出连在羟胺上的盐酸,然后用中和滴定法测盐酸,间接测定生成肟的量,也就间接测定了醛化度了。
首先,在成肟反应过程中,不应加入甲基橙,应该在有机加成反应完成之后,要滴定释放出的盐酸时再加指示剂。其原因是,甲基橙在强还原剂或强氧化剂中都会褪色(结构变化所致),故甲基橙也可用于氧化还原法滴定法测锡的指示剂(还原褪色),也用于溴酸钾法氧化还原滴定测锑、砷的指示剂(氧化褪色),在你的实验中,盐酸羟胺是强还原剂,我估计是它使甲基橙还原褪色了。没有了指示剂你变成了滴定分析中的“瞎子”,没有了红色与黄色的变化,你也就谈不上终点观察了。怎么判断终点?当然,你还可以再补加指示剂,再滴定,但有一点需要注意:盐酸羟胺与甲基橙反应时也会发生盐酸的释放或消耗,中和滴定来定醛化度存在误差。
其次,醛基与羟胺反应生成肟的反应有一定可逆性,其产物在盐酸、硫酸中煮沸就分解如初了,你没有煮沸,但你的反应体系在过程中会不断释放出盐酸,在盐酸中,室温下,根据前述的性质,我估计反应是进行不完全的(我不是搞有机化学的,有关反应没做过),因此你的醛化度并不是最大的。
如果,你要用这个方法(中和法)来测定醛化度的话,你可以这样做:将醛化物与一定过得的盐酸羟胺混合反应一定时间,反应完毕,加水适当稀释,降低剩余盐酸羟胺的还原性,再加几滴甲基橙,用氢氧化钠标液滴定至黄色。
n(一个醛基)=n(NaOH)
我估计,在反应中不断中和生成的酸会使加成反应进行得更完全,那么,如果反应在室温的话,你可以用酸度计来指示,边加成反应边滴定,既测定了醛化度,又促进了醛化度。指示电极最好用锑电极,不必担心玻璃电极在搅拌中破碎了。(终点时电位值有较大的波动)
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miracle
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发表于 2010-5-15 22:40
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你的反应物浓度是不是大了,反应是否发热,导致HCl的挥发。。。
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miracle
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发表于 2010-5-15 22:41
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稀盐酸的话,挥发应该影响不大吧!
huoche
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发表于 2010-5-15 22:41
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原帖由
cicitanyun
于 2010-5-15 00:12 发表
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我想测一个物质的醛化度,根据文献资料,配制了盐酸羟氨-甲基橙溶液。文献说先将一定量的醛化物语盐酸羟氨-甲基橙溶液反应3小时,就会有盐酸生成,后面用强氧化钠滴定,就可以算得出醛基的量了。
但是问题是,我将醛化物和盐酸羟 ...
朋友应该是首次发提问,您目前使用的是在首页直接提问的形式,由于您未选择任何群组,因此您的问题可能,不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组,然后再发帖,这样有助于您的问题获得专业的解答。详见cuturl('http://www.antpedia.com/faq-help/')
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cicitanyun
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发表于 2010-5-16 11:44
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恩,谢谢楼上的各位,恩 我的盐酸羟氨是加的过量的,因为是用的电位滴定,所以指示剂颜色的影响不是很大,但是文献中就是将盐酸羟氨和甲基橙配在一起的,不知道当时他在做的时候遇到这种问题没,呵呵,我准备先将盐酸羟氨和醛化物先反应再加甲基橙,或者不加,直接电位滴定。
呵呵,还想了解的是,甲基橙是偶氮苯的结构,这样的话当结构被破坏后,N会消耗盐酸吧?
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发表于 2010-5-17 09:52
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原帖由
cicitanyun
于 2010-5-16 11:44 发表
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恩,谢谢楼上的各位,恩 我的盐酸羟氨是加的过量的,因为是用的电位滴定,所以指示剂颜色的影响不是很大,但是文献中就是将盐酸羟氨和甲基橙配在一起的,不知道当时他在做的时候遇到这种问题没,呵呵,我准备先将盐酸羟氨和醛化物先 ...
分解后的氮看是以什么状态下存在的,要是以氨的形态应该会消耗酸的
wtz010
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甲基橙还原褪色,我估计是偶氮双键被加氢后变为-NH-NH-,失去了大π键的大离域结构(两个苯环还存在),因而其吸收波长移到了紫外区,我们也就看不到红色或橙色了。在这个还原反应中需要加入两个H原子,当然应该来自于盐酸或盐酸羟胺的供给,从这一点来看是要耗酸的,但另一方面,还原反应意味着盐酸羟胺另外消耗了,变成N2,它必定要释放出HCl,至于最终酸是增还是减写出配平的反应即知(知道产物就可以写了)。
如果你已经用电位滴定,就不必再加甲基橙。各试剂的作用原理清楚,那就可以自己设计实验了。我从来不迷信文献的方法,关键是要弄清它的原理和作用。国内的一些文献,把方法和结果写得天衣无缝,但你根本重现不了。缺德的人有,急功近利的人更多。还是自己作自己的主吧。
朋友,常来论坛跟大家交流。
cicitanyun
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