气相色谱

我司现在的GC-14B，从买二手到现在已经使用7年了，现在不知道是到了要退休的年龄还是本人技术不佳，出现以下一些问题：

开始时，不出样品峰，或者出峰很小。因此，我做了以下维护：

1、拆下玻璃填充柱，发现连接气化室这一头有点破裂了，截去断裂的一端发现有点短，就再截去一段，然后加上一段玻璃衬管，但是这衬管也是有点破裂，可是再截断的话又会短了，因此，接入继续使用。

2、将喷嘴拆下，未发现有堵塞现象。

3、重接检测线，连接电极的线，断了的，仅仅是将它插入进去，但不知道是否连接好了。

做完这些事情后，问题来了：

尾吹跳不上来，开到最大处也还是零，造成出峰时间延长N多，峰面积N小；点火成功，但不出峰了，连溶剂峰都没有；点火时，截断空气的那个按钮失灵，里面的一个卡着空气管的带没了，只好把那个塑料管打个结来用，是否会有什么影响，目前发现是点火极其不方便。

同时，发现仪器会突然升温或者降温，可以肯定的说没设置程序升温。

请了解这台仪器的大侠帮忙指点下，现在的问题如何解决以及我之前做的有哪些错误，谢谢了。

再补充一个现象：增大氢气流量，响应值不会随之增大

[ 本帖最后由 header 于 2010-5-18 18:15 编辑 ]

衬管有断裂的话，样品会溢出，就是说系统存在泄漏，这样当然会峰很小或没有峰。

还有就是检查线是否真正连接好了，如果没有连接好，那么即使出峰也检测不到。

自己可能没有设置程序升温程序，但是不能否定其他人是否有设置，在你修理仪器的时候如果碰到了某个键会将这个程序调出来，这样就会出现仪器的升温和降温，解决的办法就是按照说明书，将仪器参数回复到出厂时的状态，自己再根据分析条件设置自己的分析参数。

进样口或色谱柱有泄漏组分就不会全部进入检测器，峰肯定要小，同时载气也会有泄漏，进入检测器的流量会小一些，出峰时间会长。至于点火的问题要好好检查一下点火线圈。

谢谢上面的解答

1、衬管主要是管口不平，我觉得在进样的时候，可以忽略这个情况吧
2、如何来判定检测线是否连接好？

最好先全面检漏.

管口不平不就有泄漏了吗？进样时溶剂挥发进样口压力会增加。泄漏会很明显。

我对14B也算稍有了解，但看了楼主的主题，也很无言，不知如何回答。不好的东西，先搞好了再看结果如何?问题所出的可能性，楼主本人已经自己列出了，下面就是一步步整改就可以了，该换的换，该接的的接，再看结果如何?

个人观点

赞成楼上所说，旧仪器问题多，一一解决后再做实验，不然是乱麻一团，越理越乱。

其实，目前最主要的疑惑是：加衬管有没有错？衬管口不平可以不可以

1、接衬管肯定是不好的。如果可能，把入口端也切一点下去，应该两边安装就高度相同了吧。接衬管有死体积，有可能泄漏，衬管本身还有裂纹。。。。。。

2、电极线断了，一定要焊接上，不难啊，找个烙铁就弄好了。这样就算连上了，也存在震动时基线不良等n多问题的。

3、空气流量控制的快速旁通按钮失灵了？就是一个弹簧压住一个塑胶管啊，是不是跑出来了，插进去就ok了。要不干脆堵死也成，就像你现在打一个结。点火的时候好办，先把空气压力调整到 5-10KPa就成了，点着了再调回50KPa。

4、尾吹调不上来？不应该啊，是不是你接错了表？你这台色谱既然带尾吹，那么有尾吹的应该是毛细管色谱仪啊，可是你说的是玻璃填充柱，有点晕。不管这么多，既然有尾吹，应该是14pp控制器了，注意尾吹一定要连接在从面板看最右边的表上，或者从后面连接线看最左边的表上。否则肯定永远是0的。

5、突然升降温？那说明温控线路有点接触不良啊，检查测温电阻附近的接触情况吧。

6、最后：加衬管错了。管口不平绝对不成，肯定漏气。