农残检测

看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.

早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多

以我做农残检测的感觉，您采用的前处理方法中根本就没有净化的步骤，也就是乙腈提取出来的东西都进样了，这是不是回收率高的原因的（基底也算成农药了）。

楼主这是ny 761的方法，有机磷用这个方法不用净化，但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。

加这么高的浓度做加标？

恩 浓度是有点高 但问题应该跟这没关系吧 .按你说的那样 低浓度的我也做过 回收率依然很高

如果有基底效应加标在，那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

是在最后定容的时候加入标准品，不存在浓缩的。或者把定容好的空白样品溶液作为溶剂来稀释标准品。

提供几个思考的方向：
1、计算问题。这个问题是经常忽视的。
2、混合标准的问题，如果有条件换下。可以在处理好的样品中直接做回收率，考察下仪器和标准及基体效应的问题
解决问题是个性化的，但能提供给你的只能是些思考的方向。

ny这方法做有机磷回收是偏高。。。但有几种很低。。如甲胺磷。。

总有这种感觉，加50ml乙腈在振荡后好像少了很多。（我是用具盖的容量瓶，看得到体积。）特别是做 一些干货时（如冬菇），都没10ml，我的做法时加一定量的水，泡一下，再加乙腈。。

有些步骤值得商榷，到不一定是导致高回收的原因
标样没必要加那么高，水平在0.几就足够；
进样品时，前后多进几针标样，浓度要和样品中浓度接近或相同；
标样要从加标的储备标准液稀释而来，不能用另一批or另一瓶。