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标题:[未解决]当TG支架被样品污染该如何处理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lucky[使用道具]
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发表于 2010-5-21 18:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

当TG支架被样品污染该如何处理

大家都知道TG中最小气的就当属天平和样品支架，小弟想请教一下各位大侠，当样品架被污染后（由于样品体积扩大导致溢出），当如何处理呢，如果是想拔出支架来进行清理，在这个过程中要注意哪些事项呢？？烦请各位交流讨论！我用的是NETZSCH的热重。
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bin[使用道具]
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发表于 2010-5-21 18:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
通入空气，加热到900度烧一下。然后拔出炉杆，用仪器刷小型刷一下，吹去微屑。
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10086[使用道具]
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发表于 2010-5-21 18:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用镊子夹住两边（下面方形陶瓷部分，不要夹金属片），稍用力往上拔，就能出来。

插回去时，杆子下面有一个红点面向自己，同样夹住往下插
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lucky[使用道具]
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发表于 2010-5-21 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢了!
安装仪器的时候，少装了一根管，所以空气是通不了了 ，因为我之前没有清理过这玩意，当我拔出来的时候，看起来还是蛮让我不放心的，所以我又 重新给放了回去（放了好几次才放好），之后，我就试着空烧，结果曲线在800度会出现相对较大的波动，现在很郁闷啊，不过工程师说，也没必要非要把它除去，现在想问一下 怎么去验证一下对实验结果有无影响（用标准物质？）还有其他方法否？
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发表于 2010-5-21 18:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
验证一般放个空坩埚，做个基线，如果没有明显的波动，则用这根基线作为基线补偿，再用同一个空坩埚再做一次。第二根经过补偿的曲线应该重量百分率始终在100%附近，这就是好的。还有就是做一个草酸钙标样看看，与仪器最初做的情况对比一下，不过这样做还是可能会掩盖一些污染物影响的。
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发表于 2010-5-21 19:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你们没有接通空气管道，那可以不放坩埚，将炉子加热到900-950度，然后停止程序后趁热打开炉盖，使外界空气自然进入炉腔，氧化样品残留物。这样效果可能稍差些，但总比支架上留有样品分解物强得多。
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发表于 2010-5-21 19:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我有一个想法，你说咱们既然已经把它在N2气氛下烧到过来950度，那么 是否可以认为它在该气氛下低于950度的情况下不会在发生 质量衰变了呢？请指导!!
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发表于 2010-5-21 19:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 真善美 于 2010-5-21 19:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我有一个想法，你说咱们既然已经把它在N2气氛下烧到过来950度，那么 是否可以认为它在该气氛下低于950度的情况下不会在发生 质量衰变了呢？请指导!! ...

不能这么估计的。因为大多数样品在氮气中高温下分解，经常会随加热时间变化的，也就是失重除了与温度有关，与时间也有关。第一次加热到最高温度时，分解是不一定是完全的，虽然第二次加热不超过第一次的温度，但是还是非常可能受影响的。当然这也要看样品性质，如果分解温度很低，比如500度基本上就分解完了，你做到900度，而且能基本上全部分解完，那第二个样品可能就不会有明显影响了。
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road[使用道具]
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发表于 2010-5-21 20:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了！
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