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标题:[未解决]加10毫升的草酸颜色退尽,操作中,草酸却常有退不尽

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-5-24 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

加10毫升的草酸颜色退尽,操作中,草酸却常有退不尽

水中耗氧量的检测中,要求先处理完瓶子的颜色变化说是变成浅红色,实际上用草酸滴加的颜色是由最初高锰酸钾的颜色变成酒红色而后再加就是黄棕色.

同行们怎么做的?
之后样品检测中,煮过后先加10毫升的草酸颜色退尽,操作中,草酸却常有退不尽的,此时怎么办?
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gitde[使用道具]
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发表于 2010-5-25 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问题可能是出在楼主的高锰酸钾的浓度太高了。
尤其是在水样耗氧量比较低的时候，10毫升草酸不能完全还原前面加入的高锰酸钾。
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发表于 2010-5-25 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
草酸浓度0.1000mol/l,高锰酸钾的浓度0.1047mol/l商滴定时十倍稀释.
如你所说的话,该增加草酸的量吗?
试了下增加一直到无色的话,在继续后面的滴定,该样的值就会高许多,我搞不清是什么意思?
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gitde[使用道具]
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发表于 2010-5-26 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
当然会高了，你多加草酸的话公式就不是原来的公式了。
我建议楼主可以在开始的时候少加高锰酸钾，比如不加10毫升，你可以先加9毫升，这样做试试，那公式就应该是[（9+V1）*10/V0-10]*0.8
V1是你滴定高锰酸钾的体积，V0是在滴定终点后加10毫升草酸，再用高锰酸钾滴定消耗的体积。
不知道这样你能不能明白？
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发表于 2010-5-26 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 gitde 于 2010-5-26 09:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
当然会高了，你多加草酸的话公式就不是原来的公式了。
我建议楼主可以在开始的时候少加高锰酸钾，比如不加10毫升，你可以先加9毫升，这样做试试，那公式就应该是[（9+V1）*10/V0-10]*0.8
V1是你滴定高锰酸钾的体积，V0是在滴定终点后 ...

非常感谢你!
你说的我可以明白,因为我的高锰酸钾标定的值高了是吗?上班,按照你说的方法,做一下试试.
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2010-5-26 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
变为黄棕色是反应并没有进行到底，你要保证温度在55度以上，多摇一会颜色就消失了。检测中家草酸颜色退不净是你的高锰酸钾浓度太高所致。我一般都是先标定0.1的高锰酸钾溶液，然后计算出配制0.01的高锰酸钾溶液的需要吸取的体积，这样一般会准确到第四个有效数字。这样按照国标就不会出现加草酸颜色退不净的情况了这样得出的数值也比较准确。
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mingdongmmw[使用道具]
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发表于 2010-5-26 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
虽然这种可能在理论上存在,但实际中很少出现.要出现这种情况要具备以下条件:1.样品浓度很低,几乎不消耗高锰酸钾,2.高锰酸钾配的时候浓度过高.. 但一般只要不是粗心高锰酸钾不太可能配得太高.

此外楼主说的一直是草酸,是错误的..高锰酸盐指数实验中用的是草酸钠而非草酸.
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-5-26 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 mingdongmmw 于 2010-5-26 10:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
虽然这种可能在理论上存在,但实际中很少出现.要出现这种情况要具备以下条件:1.样品浓度很低,几乎不消耗高锰酸钾,2.高锰酸钾配的时候浓度过高.. 但一般只要不是粗心高锰酸钾不太可能配得太高.

此外楼主说的一直是草 ...

哈哈,好惭愧!科学实验是严谨的,不该这样随意写错!感谢你对我的指导和指导正!
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TTEWEE[使用道具]
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发表于 2010-5-27 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1/2草酸钠和1/5高锰酸钾的浓度都是0.001mg/L。
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ngoir[使用道具]
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发表于 2010-5-27 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1/2草酸钠应该是准确的0.01000mol/L，高锰酸钾只要不是太高或太低就可以！

同意楼上的看法，楼主的高锰酸钾浓度还算合适。我就见过有版友的高锰酸钾浓度高到0.11mol/L。就很容易出现这样的情况，或许楼主的情况应该另当别论。
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