求助：分离极性大物质

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标题:[未解决]求助：分离极性大物质

[未解决]本主题悬赏可用分 10

chqiu111111[使用道具]
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发表于 2010-5-29 10:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好：我现在在做一个化学药物的合成，是抗生素的，酰化反应，反应完全后，有2个副产物，根据液相，用ph8的缓冲液：乙腈=95:5时，底物在5分钟出峰，产物在4分钟出峰，副产物在2.5分钟出峰，不懂怎么样分离纯化，这个物质可能是成了盐了，因为在这过程中我加入碳酸氢钠来做酰化反应的缚酸剂，产物和副产物易溶于水、乙醇、甲醇少量不溶解，真不懂该怎么办，我想上树脂，上了一下硅胶柱，氯仿：甲醇=5:5时，好像都出来了，真不懂该怎么办啊，如果上树脂的话，还有什么树脂可以选择的啊？请高手指点一下！！！不胜感激！

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miracle 2010-5-29 17:42 可用分 +1 已有朋友回复了。

花火[使用道具]
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发表于 2010-5-29 11:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

嘿嘿。。知识浅薄，具体物质不知道，小小的提醒哈

既然猜测着成盐了，能不能酸化,先进性初步处理，再过柱子；要是盐的话，离子柱不知道是不是行，你查查你的类似产物的references看看吧

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miracle 2010-5-29 17:42 可用分 +3 谢谢您的热心应助！

piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-5-29 11:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你咋知道成盐了成盐的液相出峰一般在零点几，不过也不知道你的东西是啥

不过如果是你的是盐就不要想过硅胶柱子了，过不下来的。看你的就不像是成盐了，所以估计你的东西没成盐，你过柱子不是看看液相就行的，要自己爬个板子，才能知道怎么选择过柱子的极性

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miracle 2010-5-29 17:42 可用分 +3 感谢您的详细帮助！

popshengu[使用道具]
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发表于 2010-5-29 11:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，找溶剂重结晶啊！这个问题应该发到药物分析版块会比较好点。。

fqdfi32[使用道具]
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发表于 2010-5-29 11:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看看结构式吧！！

chqiu111111[使用道具]
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发表于 2010-5-30 17:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由花火于 2010-5-29 11:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
嘿嘿。。知识浅薄，具体物质不知道，小小的提醒哈

既然猜测着成盐了，能不能酸化,先进性初步处理，再过柱子；要是盐的话，离子柱不知道是不是行，你查查你的类似产物的references看看吧 ...

你好，那如果没有成盐的话，怎么做比较好呢？我爬板了，是氯仿：甲醇=2:8斑点比移值在0.7左右，我上硅胶柱，上了很多天，仍然还是原料的斑点。

chqiu111111[使用道具]
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发表于 2010-5-30 17:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 popshengu 于 2010-5-29 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主，找溶剂重结晶啊！这个问题应该发到药物分析版块会比较好点。。

后面我已经试过很多的溶剂，重结晶都不行，因为我里面有杂质，所以杂质也一起出来了。

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发表于 2010-5-31 11:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

过柱子的梯度太大了吧。爬板的时候把Rf值控制到0.2左右，然后用略小于该梯度的淋洗剂冲柱子

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发表于 2010-5-31 15:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我想应该没有生成盐，碳酸氢根的酸性可以比一般的大分子化合物强。怎么你就不弄个结构出来呢？大家在讨论！

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miracle 2010-5-31 15:19 可用分 +3 欢迎参与技术交流！

sseia42[使用道具]
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发表于 2010-5-31 17:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

上个MCI柱或刮薄层板看看可行？

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=28350&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 求助：分离极性大物质

求助：分离极性大物质

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