小中大原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择
一,实验目的
1,学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法.
2,掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法.
二,实验原理
(一),原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS) 是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法.
1.特点 (1) 检出限低,10-10～10-14 g;
(2) 准确度高,1%～5%;
(3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰;
(4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中);
2. 缺点:难熔元素,非金属元素测定困难,不能进行多元素同时测定.
3.原子吸收光谱仪(原子吸收分光光度计)主要由锐线光源,原子化器,分光系统,检测系统和电源同步调制系统五部分组成.
(二),在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度,准确度,精密度和方法的选择性.本实验通过对一系列实验条件(包括燃气的流量比,灯电流,单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置)等的选择和优化,选定测定钙的最佳实验条件.
1, 助燃比不同,火焰的温度和性质不同,因而元素的原子化程度不同.通常固定空气流量,改变燃气流量来改变助燃比.在不同助燃比时测定吸光度,吸光度最大的助燃比为最佳助燃比.
2,灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑.灯电流过大,易产生自吸作用,多普勒效应增强,谱线变宽,测定灵敏度降低, 工作曲线弯曲,灯的寿命减小.灯电流低,谱线变宽小,测定灵敏度高,但是灯电流过低,发光强度减弱,阴极发光不稳定,因而谱线信躁比降低.一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下,尽可能选择较低的灯电流.
3,通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则.通带较窄,灵敏度较高,但躁声较大,信躁比不一定高.对许多元素来说,为了得到最大信躁比,较高的灵敏度以及较宽的校正曲线,要求有0.2 nm通带宽度.
4,火焰的部位不同,其温度和还原气氛不同,因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同.在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度,以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度.
三,仪器和试剂
TAS-986型原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶,空气压缩机,钙空心阴极灯,100.0 g/mL钙离子储备液
四,实验步骤
1. 溶液的配制:准确移取 1.0 mg/mL钙离子标准溶液0.5 mL于100
mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.
2. 仪器调节:
1)启动计算机,打开TAS-986电源开关.
2)鼠标双击"AA win"图标,启动工作站,选择联机,仪器初始化.选工作灯和预热灯,寻峰,预热30分钟.
3)燃烧器对光:燃烧器上方放一张白纸,调节燃烧器上下前后位置,使光轴与缝隙平行并在一垂面上.
4)在工作站界面上点击"仪器",再点击"燃烧器参数",设置原子化器工作条件(燃气流量,燃烧器位置等).
5)打开空压机电源开关,调出口压力为0.25—0.3Mp.然后打开乙炔气总阀,调减压阀压力为0.05 Mp,点火.
6)点击"测量",设置标样个数,浓度大小及单位.
7)进样管放入空白液中,点击"调零".调零后将进样管放入样品中,点击"开始",测量样品吸光度.
3. 最佳实验条件的选择 :
(1) 燃气流量的选择:在"燃烧器参数"中 改变"乙炔流量"为不同值,在每一流量下测定5.00 g/mL钙离子标准溶液的吸光度.(曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量 .)
(2) 灯电流的选择:在1500 mL/min助燃比及h=6mm燃烧器高度条件下,分别在不同灯电流时喷雾5.00 g/mL 钙标准溶液时,测量吸光度.(选吸光度稳定及大的所对应的灯电流为最佳灯电流 .)
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