小中大液相色谱流动相的优化组合方法
液相色谱应用广泛的是反相色谱,其流动相的优化组合直接关系到分离效果。八十年代二元流动相组成优化依赖于容量因子(k’)的对数值与极性溶剂的摩尔分数关系,根据两者线性关系,可以估算溶质的保留值。曾有人确定过14种二元溶剂系统的容量因子与流动相的关系。
Scott,Snyder和 Soczeuinski的色谱模型被应用于分离烷基酚和萘酚,使用m Bondapak NH2 固定相,Nurok和 Richard建立了一个简单的方程来确定溶剂组成的优化,这种方法既可以用于TLC也可以用于HPLC。六种等离子强度溶剂的结合被应用于产生六种三元流动相,用于分离大范围的化合物,这些混合物的极性通过增加极性溶剂来调节。Zima和Smolkova报道过在碳吸附剂上氨基酸保留值的酸碱效应及离子强度,并且给出一系列方程式预言这些两性电解质的保留行为。Markl曾将有机磷和硫加入到流动相中可以调整硅胶表面,这些化合物吸附在硅胶表面由于氢键作用而改变了选择性和溶质的保留值。 Hitachi化学公司用于二甲基乙烯酰胺和二甲基聚丙烯酰胺流动相用无机酸调节PH 2 -6来分析PI2550使用二乙烯苯—苯乙烯作填料,曾获得专利。Cole和Dorsey研究过在反相分离梯度洗脱过程中二次平衡保留时间问题,他们发现当加入3%1-丙醇到强溶剂和弱溶剂中去时,二次平衡时间大大缩短。在反相分离过程中,曾有人作过三种研究关于分配过程中热力学驱动力。Sentell和 Henderson研究过C18 相作为温度和键合密度形状选择性并且发现低于室温和高键合密度固定相可获得较好的选择性,他们建立了范德荷夫座标图并且指出作为一种功能键合密度图形的差异。
Gheong和Carr曾使用对于烷基苯在水和4种最普通的有机混合溶剂的一系列无限稀溶液的活度系数的混合物中,观测其保留过程。他们注意到非极性溶质在饱和的十六烷甲醇溶液中和在纯十六烷溶液中测得的活度系数稍微不同,表面积对键合的体积比率在键合相色谱中至关重要。
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