原子吸收

生活饮用水中铅的检出限
方法: Pb (Zeeman)

Pb标样空白                                                0.00μg/L       0.0228     
Pb标样 1                                                  5.00  μg/L     0.0658   
Pb标样 2                                                 10.00  μg/L       0.0988   
Pb标样 3                                                 20.00  μg/L        0.1702     
Pb标样 4                                                 30.00  μg/L      0.2342     
Pb标样 5                                                 40.00  μg/L       0.3010     
曲线拟合                                          = 线性     Abs=0.00687*C+0.02851
特征浓度                                          = -3.51 μg/L
相关系数 r                                        = 0.9995
计算出的浓度                                      = -0.83   5.42    10.23   20.62   29.92   39.64   
偏差                                              = 0.83    -0.42   -0.23   -0.62   0.08    0.36   
Pb空白测定20次吸光度分别为:                                               0.0264     0.0262     0.0255
                                                                                                      0.0272     0.0280     0.0281
                                                                                                      0.0255     0.0266     0.0283
                                                                                                      0.0294     0.0268     0.0269
                                                                                                      0.0274     0.0261     0.0291
                                                                                                      0.0272     0.0276     0.0261
                                                                                                      0.0268     0.0275
20次测定标准偏差为0.001074
根据GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制  检出限的估算
6.3.2.1 当空白测定次数≥20时，检出限DL=4.6σ          σ为平行测定（批内）标准偏差。
此时，DL=4.6*0.001074=0.0049
6.3.2.3 对各种光学分析方法，DL=3S/K           S-空白多次测定的标准偏差  K-方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）
此时，DL=3*0.001074/（1/0.00687）=0.00002
这两种算法怎么检出限相差那么大呢?应该采用哪种？

一般做原子吸收的仪器检出限是按照DL=3S/K ,S-为标准空白11次测定的标准偏差.

DL=4.6σ          这种方法没有用过

楼主算错了吧,3*0.001074/0.00687=0.469..那么检出限应该是0.5微克/升.不过楼主曲线的截距太大了.似乎不符合T检验.

“方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）
此时，DL=3*0.001074/（1/0.00687）=0.00002”

真是吓我一跳呀！0.00002？？？
原来是算错了！
截距大的问题，楼主应该考虑一下空白是否太高了呀？

楼主，确实空白偏高了.

从吸光度可以看出，空白确实是高了，但之前一直也没想到空白高了对曲线斜率有那么大的影响。空白是1%硝酸10uL+2uL12%磷酸二氢铵+1uL5% 硝酸镁，1%硝酸吸光度为0.003左右，应该是12%磷酸二氢铵+5%硝酸镁这浓度太高了，导致空白吸光度值高，回头我再试试把磷酸二氢铵和硝酸镁的浓度配低点试试。谢谢各位！

不知道楼主是用的什么厂家仪器，还有进样量有多少微升，但是我们以前用石墨炉测铅的时候，线性范围没有这么宽，感觉你的灵敏度还不够，估计在20 微克每升的浓度左右就应该要达到0.8的吸光指了，而你的却能做到四十微克每升，建议你再做下仪器条件实验。

不同厂家的仪器灵敏度是有差别的，楼主既然选择这么高浓度的曲线，相比灵敏度方面也是有限制的！