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标题:[未解决]急求:目标峰峰面积极小怎么办

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zp260816[使用道具]
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急求:目标峰峰面积极小怎么办

急切求助:在做标线时,线性关系还比较好,用的HP-5毛细管柱,FID检测器,后进样口250检测器260,升温50(保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟),100ppm的硝基苯甲醇溶液,硝基苯的峰面积才57.8,我看有人做的10ppm就几百万呢,在冰箱中放了一段时间,今天测只有溶剂峰了,才300多峰面积,这到底是怎么回事啊?峰面积太小,在谱图中都看不出来,虽然线性差不多是不是也不能用啊?谢谢,急求!!!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 zp260816 的帖子

提高响应可以通过减小分流比、关闭进样口的gas saver、降低进样口温度、加大尾吹气等方法,
既然发现硝基苯易挥发,就最好现配现测。
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kflsjjfdl[使用道具]
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分流比多少?是不是分流比太高?进样口是否干净?如有可能配制新鲜的标液试试。
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命运--ses[使用道具]
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朋友,估计分流比设置太高。
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woaifou[使用道具]
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如果不是分流比的问题,检查一下进样系统是否有问题,进样针怎么样
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huihuidetian112[使用道具]
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分流比多大?调小试试又没有效果
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iwfi325iwc[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 zp260816 于 2010-6-2 17:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
急切求助:在做标线时,线性关系还比较好,用的HP-5毛细管柱,FID检测器,后进样口250检测器260,升温50(保持2MIN)___130(30°/M保持六分钟),100ppm的硝基苯甲醇溶液,硝基苯的峰面积才57.8,我看有人做的10ppm就几百万呢,在冰箱中放了一 ...

别人的仪器调节跟你的一样吗?分流比是多少?
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ttkl533[使用道具]
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回复 #1 zp260816 的帖子

从两方面考虑:
1  仪器灵敏度低。可能是检测器状态没有调好,比如氢气空气比例不合适。也可能是分流比没有调好,分流太大,进柱子的样品太少。
2  标液浓度低。可能是配错了浓度,也可能是放置时间过长。

另外提二点建议:
1  你的柱温最高130度,进样口没有必要设成250度这么高,一般比柱温高30--50度就可以。进样口温度过高,在分析一些样品时会发生样品分解,不要养成不好的操作习惯。
2  你现在的样品只做单一组分,完全没有必要程序升温,找个合适的温度恒温做更好。有人认为进样时柱温低,可使样品在刚进柱时“浓缩”而峰形变窄,但事实上恰恰相反,结果使峰形变宽。
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实验技术[使用道具]
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取样前需将样品摇匀,确保你的进样体积、分流比是恒定不变的。另外,检查一下你的信号衰减是否合适。
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owoo[使用道具]
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仪器,工作站不同,峰面积会差很多的。比如安捷伦跟岛津的数据差非常大。标准曲线各浓度的峰面积是不是也很小呢?
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