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标题:[未解决]出峰电压变小了！！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
cjshun[使用道具]
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发表于 2010-6-8 18:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

出峰电压变小了！！！！

科晓GC1690使用一年多了，在前阵子测试几个高分子聚合物后就出现了上述情况，像MMA，以前出峰电压为500+，现在只有80多。老化过一次了，没什么改善，基线很平稳，没什么异常。更换了进气垫，也没什么改善啊。是否检测器污染了呢，需要怎么清洗呢？
    PS：我们公司用来检测单体含量的！
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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-6-8 22:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么检测器呀？MMA是什么物质，楼主能不能介绍一下，可能接触的人比较少。
楼主可以详细说明一下吗？
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-6-8 22:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，什么检测器？色谱图如何？

  高聚物的分析具体是如何做的？
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cjshun[使用道具]
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发表于 2010-6-9 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
MMA是甲基丙烯酸甲酯，我们厂是做丙烯酸树脂的，平时来料要检测纯度。
检测器是FID。
高聚物测的过程也是按其他单体的过程一样，没有稀释。做过高聚物检测发现电压变低的问题，但具体是不是这个原因造成的还请各位大虾帮忙排除。这个图是正常的，现在就相当于峰面积变小。

[ 本帖最后由 cjshun 于 2010-6-9 16:13 编辑 ]


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tornado2005[使用道具]
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发表于 2010-6-9 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议换根进样针试试。高分子聚合物的粘度应该很高吧？
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心情se567[使用道具]
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发表于 2010-6-9 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么型号的柱子？把柱前截取20cm试试。有什么侯样品脏，柱前会吸附一些污染物等
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2010-6-9 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 cjshun 的帖子

进过的高聚物是甲基丙烯酸甲酯的聚合物吗，如果高聚物残留到柱子里，可能引起对单体的吸附，可以如楼上所说截掉部分柱子，也可试试多次进丙酮、二氯等强溶剂予以冲洗。
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cjshun[使用道具]
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发表于 2010-6-9 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 tornado2005 的帖子

嗯，比较高。进样针换过了，没改善。
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cjshun[使用道具]
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发表于 2010-6-9 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试过用丁酯，但没什么用啊。直接打进去用气吹么，需要升温吗，多少度？
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-6-10 22:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高聚物直接打进去用气吹?既是用溶剂也不好（除非所用的溶剂仅仅溶解甲基丙烯酸甲酯不溶解树脂），大量高沸点物质会留在衬管，甚至部分进入柱子。可以考虑顶空进样或其它的提取方法。

不知何故，看不到楼主完整的图谱？

楼主试试别的什么样品是不是正常？进样量一样吗？进样针或进样方式是否与原来完全一样？注射器有无漏气或堵塞？可以保证一样量的样品进入色谱吗？FID是否正常？
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