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标题:[未解决]为什么DSC曲线总在这个温度段出现波动？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
bin[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么DSC曲线总在这个温度段出现波动？

样品： Sn（Netzsch随机配送的校正样品）
质量： 15.26mg
坩埚： 耐驰25uL AL坩埚，加盖，扎孔
仪器： Netzsch DSC204F1
程序： 20C/min 升温

问题1： 如下图示，多次试验总在标识温度段出现波动。为什么？
问题2： 大家平时有使用耐驰配送的标准金属做校正吗？长期使用会不会因为样品的氧化（如Sn）、挥发（如Hg）等导致校正数据不正确？

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road[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、若是每种标样在这个温度都有抖动的话可以考虑支架或热电偶污染
2、若是只有Sn标样会出现问题的话应该是标样的原因
总之，先用其他标样验证一下~
希望对你有用！
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nodoor[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空扫基线有这种情况吗？这种情况，支架或热电偶污染的可能性更大些，也可能是坩埚的问题。氧化对热焓的影响更大些。
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10086[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测试条件设置时，是不是选中了“STC”选项？把那个钩去掉试试。
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发表于 2010-6-8 20:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能的，我看过几位学生做的曲线，总感到选STC曲线有时会有波动，特别是热效应大时。
不过你这个波动似乎特别密，不知是不是这个原因
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江鸟[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
期待结果，的确，不同的仪器表现不同，增加见识啊。
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发表于 2010-6-8 20:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从楼主的小图中大致能看到，测试的开始时，约70度以前，曲线也有一段波动得比较厉害，很可能是STC控制，再加升温速度高造成的。
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发表于 2010-6-8 20:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
除了污染，不知仪器控制方面会有什么原因。
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发表于 2010-6-8 20:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是原来装样品的坩埚引起的？的确有点晕，也长见识了，还没遇到过这种现象呢。呵呵
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学者[使用道具]
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发表于 2010-6-8 20:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是液氮将尽，冷源有波动所致？可是不应该只出现在那个地方啊。信号加数学处理导致的问题？的确令人费解，这个现象估计耐驰公司的技术支持都不知道。
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