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标题:[未解决]一个浓度为0.02%的标准品运行时，响应值很低，几乎没有峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2010-6-9 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

一个浓度为0.02%的标准品运行时，响应值很低，几乎没有峰

情况是这样的:样品中所检测物质浓度很低约0.02%左右，但是我在配制标准溶液时的最小浓度为0.06%左右（这也是有师傅传授的），当我配制一个浓度为 0.02%的标准品运行时，响应值很低，几乎没有峰，用这样的大浓度的标准曲线来计算低浓度样品的含量一定存在误差，我现在通过增大进样体积来解决，是样品的响应在标准曲线范围内，有没有更好的办法比如，对样品的预处理，增大要测物质的浓度？
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naren4545[使用道具]
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发表于 2010-6-9 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品预处理时要富集的！
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-6-10 09:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以浓缩样品，如萃取后蒸干再溶解，使用富集色谱柱等。
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发表于 2010-6-10 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
预处理弄不好会使样品浓度不准确，所以建议稀释标曲的最低点浓度，在0.02%以下，使得样品浓度在标曲范围内，然后加大进样量来做实验
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花火[使用道具]
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发表于 2010-6-10 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你直接配100 300 500 700 1000 PPM的做标准曲线就好了吧
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发表于 2010-6-10 11:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
浓度太小如0.02%时响应很低，而且基线若不稳，会造成更大的误差，我做过小浓度的标样RSD很大，今天遇到这种情况：进样20ul时，在保留时间上没有明显的色谱峰，但是基线又增大了一些，似有被检测物质，用曲线计算一下，倒有一个数值，我又进样10ul，用曲线处理一下，在保留时间上，显示丢失，未检到，大家有没有遇到这样的情况，结果该按哪个呢？我觉得应按未检出算。
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发表于 2010-6-11 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
碰到这种问题最好是在前处理把样品浓缩，当然也可以加大进样量来提高响应值，但是要考虑柱子的柱容量，如果你的是法定标准方法做的，那你出未检出也可以，报标准的检出限就行了，如果是自己的方法，建议你改进方法，是在没办法就为自己的方法做一个检出限，报小于检出限就好了
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发表于 2010-6-11 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
固相萃取啊
微量残留农药分析经常用的，不过GC居多
如果你的样品不是用强溶剂溶解的话，还是增大进样体积的方式最简单（记得waters 进样器号称进样范围0.1uL~100uL）
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发表于 2010-6-11 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到此问题,特别是样品中有多种成分时,一种含量高,另一种含量低,而且响应值也很低,检测应如何才准确?
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renmr03[使用道具]
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发表于 2010-6-11 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
浓度太低响应值也很低
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