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标题:[未解决]有关GC定量的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
天蝎尾102[使用道具]
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有关GC定量的问题

请问各位老师,我选择了乙酸正戊酯做内标物。首先,我想确定乙酸正戊酯的保留时间,于是用60%的乙醇(分析纯)稀释乙酸正戊酯,但是此时使用固相微萃取的方法(萃取头选择的是DVB-CAR-PDMS)萃取后进气相却发现谱图上出现很多峰,无法判定哪个才是乙酸正戊酯。为了排除乙醇的干扰,单独萃取60%的乙醇,对比谱图发现,前面谱图上的面积大的峰全是乙醇单独进样所发现的峰。所以我只好不用乙醇做溶剂。现在只单独萃取1ML乙酸正戊酯,结果谱图上出现的峰型还是很大,根据数据显示,出了164个峰。请问,是因为标品不纯还是标品的浓度太高所致?分流比选择5:1.

       另外,如果我选择直接进样,可以直接用进样针注入纯品标样1微升吗?会不会浓度太高污染检测器之类的?

    如果上述方法均不适用,请各位老师指点一下,我应该怎么操作?
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  • miracle   2010-6-10 09:25  可用分  +2   鼓励朋友,发起话题讨论!
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命运--ses[使用道具]
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朋友,是你的进样量有些大减少一些
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  • miracle   2010-6-10 10:29  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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出国吧[使用道具]
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建议不要用固相微萃取,杂峰很可能是萃取头引入的杂质,你这个样固相微萃取完全没有必要。

用60%乙醇配制一定浓度的乙酸正戊酯,直接进样,进样量在1uL或以下。
分流比5:1有点小,可以加到10:1或者更大。
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  • miracle   2010-6-10 11:50  可用分  +2   积极应助!
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358uwcj[使用道具]
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建议朋友调大分流比,选择直接进样。方法越简单出错的概率越低,有问题大家在讨论!
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ztj970831[使用道具]
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分流比再调大一些?会比较好!
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sacred[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 天蝎尾102 于 2010-6-10 09:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问各位老师,我选择了乙酸正戊酯做内标物。首先,我想确定乙酸正戊酯的保留时间,于是用60%的乙醇(分析纯)稀释乙酸正戊酯,但是此时使用固相微萃取的方法(萃取头选择的是DVB-CAR-PDMS)萃取后进气相却发现谱图上出现很多峰,无法 ...

用乙醇稀释乙酸正戊酯得到一个比日常使用高得多的浓度,进样,看那个峰最大。
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  • miracle   2010-6-10 15:46  可用分  +3   积极应助解答!
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猴子[使用道具]
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回复 #1 天蝎尾102 的帖子

为什么要用60%的乙醇稀释?另外40%是水吗?用的什么柱子,耐水吗?
用纯乙醇稀释进样有何不可?为什么要进行萃取,是为了跟样品的前处理一致吗?那直接在样品里加内标物,与样品峰比较不就可以知道内标物的保留了吗(除非没分开)?直接进1uL纯的内标物没问题。分流比可以设为30:1甚至50:1。
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ngoir[使用道具]
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楼主可以传个图让大家看看
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kflsjjfdl[使用道具]
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直接用乙醇稀释乙酸正戊酯进样,这两个组分还是分得很开的。
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