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标题:[未解决]请问黄曲霉毒素光化学柱後衍生法的原理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
peichi44(lin99)[使用道具]
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请问黄曲霉毒素光化学柱後衍生法的原理

想请问各位专家
黄曲霉毒素光化学器柱後衍生法的B1及G1
会因为紫外线254nm照射而结构改变
B1左边双键会破坏会变成类似B2结构
G1亦同
请问改变後的结构为什麽可以增加萤光强度???
双键不是萤光强度比较强吗??



参考结构
cuturl('http://www.ytdongchang.com/newEbiz1/EbizPortalFG/portal/html/InfoContent.html?InfoPublish_InfoID=c373e9153bf4b6ce8f7a3c74c4173474')[/url]

谢谢
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ttkl533[使用道具]
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荧光是激发光,而紫外一般是指吸收光,两者不一样的。不饱和键和共轭体系是紫外吸引的条件,这跟荧光是两码事情。
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  • miracle   2010-6-11 17:38  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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wang_xing11[使用道具]
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是啊!交叉共轭体系的荧光比较明显,而这里加成了,双键少了,沿着这个思路走肯定是走不通的,我们是不是应该换个角度,比方说,所谓的荧光加强真的是发生了这样一个过成吗?
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  • miracle   2010-6-11 17:39  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
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药典规定要柱后衍生了,再测定

没做过,现在准备买仪器,也要做这个
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thereyoube[使用道具]
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不知道具体的操作步骤。。建议楼主详细说说,个人感觉是,柱后衍生是样品先过色谱柱进入衍生器,同时衍生化试剂也进衍生器(不经过柱子,是另一个泵),然后反应变成有荧光的物质,再进检测器,感觉变成了非双键,有利于和衍生化试剂反应产生荧光吧。
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peichi44(lin99)[使用道具]
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好像有点了解了
刚刚又查了一下原来反向柱会让B1、G1猝灭

猝灭这里有说明一些
http://wenda.tianya.cn/wenda/thread?tid=34f264768662e97b

分子结构和化学环境是影响物质发射荧光和荧光强度的重要因素.
至少具有一个芳环或具有多个共轭双键的有机化合物容易产生荧
光,稠环化合物也会产生荧光.饱和的或只有一个双键的化合物,不呈
现显著的荧光.最简单的杂环化合物,如吡啶,呋喃,噻吩和吡咯等,
不产生荧光.
取代基的性质对荧光体的荧光特性和强度均有强烈影响.苯环上的
取代基会引起最大吸收波长的位移及相应荧光峰的改变.通常给电子基
团,如-NH2-,-OH,-OCH3,-NHCH3和-N(CH3)2等,使荧光增强;吸电
子基团,如-CL,-Br,-I,-NHCOCH3,-NO2和-COOH,使荧光减弱.具
有刚性结构的分子容易产生荧光.
大多数无机盐类金属离子不产生荧光,而某些情况下,金属螯合物
却能产生很强的荧光.
溶剂的性质,体系的PH值和温度,都会影响荧光的强度.
荧光分子与溶剂或其他分子之间相互作用,使荧光强度减弱的现象
称为荧光猝灭.引起荧光强度降低的物质称为猝灭剂.当荧光物质浓度
过大时,会产生自猝灭现象.

不知道上面是否正确

另外说明一下我的方法是
样品亲和柱前处理+柱後光化学衍生法
就是HPLC柱後加上一个光化学反应器再进入萤光器

这里有详细说明
http://www.fda.gov.tw/files/publish_annals/32%E6%87%89%E7%94%A8%E4%BA%8C%E7%A8%AE%E7%AE%A1%E6%9F%B1%E5%BE%8C%E8%A1%8D%E7%94%9F%E5%8C%96%E5%8F%8D%E6%87%89%E5%88%86%E6%9E%90%E9%A3%9F%E5%93%81%E4%B8%AD%E9%BB%83%E9%BA%B4%E6%AF%92%E7%B4%A0%E4%B9%8B%E6%AF%94%E8%BC%83.pdf

目前正要买机器试试
谢谢你们的帮忙唷

[ 本帖最后由 peichi44 于 2010-6-15 10:53 编辑 ]
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gitde[使用道具]
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朋友,结构改变,荧光峰是不是也改变了
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文件在这

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有兴趣自己下载吧
不过是繁体字喔
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peichi44(lin99)[使用道具]
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回复 #7 gitde 的帖子

因为是柱後所以荧光峰不会变喔
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lgongwei[使用道具]
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化学法柱后衍生(国家标准)

相对于柱前衍生,柱后衍生样品前处理简单,检测结果更准确。新一代柱后衍生系统,灵敏度高,
        独到的反应器设计和精密电子加热器,电脑控制、显示、记录,造就了新一代柱后衍生系统。常规应用于OPA衍生法测定药品中的牛磺酸含量测定、OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留、 OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质、碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量、OPA衍生法测定氨基酸、 茚三酮衍生法测定氨基酸、食品中牛磺酸的含量测定、环境分析应用、农药残留分析、黄曲霉毒素分析、除草剂残留分析------。
柱后衍生系统温控精度±0.1℃,可用电脑RS485设置、控制、记录温度曲线。
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