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标题:[未解决]请教ustb版主和各位高手关于EDX的问题,谢谢

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请教ustb版主和各位高手关于EDX的问题,谢谢

我做了一个4-6微米的ZnO小球,在上面担载的1.6at%的Ag,审稿人对我的EDX表征提出一下观点:
As to SEM and EDS analysis, there are following errors:
a.) I thiank that the EDS results (Figure 2e and 2f) (注:图2e是EDX谱峰,2f是Ag的elementa mapping scanl)are not trusty, because the signal of noise is much higher than that of Ag species. If the authers do the same analysis of other elements (i.g., Au) with the x-ray nenery in the range of 2-7 keV, they will get many similar pictures as shown in Figure 2f. But as we kown, there is no Au in the sample, and the signal results from noise. And I believe that it is difficult to get Ag signal at present content because the surface of Ag/ZnO microspheres is curve not flat (the diameter of microspheres is about 2 micrometers), most of signals can not be dectected due to the position of detector.
b.) EDS can not give the information about Ag nanoparticle locating on the suface or not. Because the electron beam can penetrate several micrometers of sample, which depends on the accerating voltage.
So the conclusions from these two images should be not correct. For example, the sentence of “The precise compositions of the microspheres were confirmed by employing a highly sensitive, energy-dispersive X-ray analyzer (EDX) coupled to the FESEM instrument” (page 9, line 47-48) is incorrect. And the author should also provide the Ag content calculated from EDS.

我翻译了一下
关于EDX的问题:
审稿人的问题有两点;
1. 说我们的EDX关于Ag的表征是不可靠的,由于含量太低,Ag的信号淹没在背景峰之中了,并且这个审稿人确信由于微球的表面是曲面不是平的,所以对Ag来说很难检测到EDX信号。
2. 他是不是说由于EDX表征可以穿透几个微米,所以即使有Ag的信号,也不能说明Ag是在ZnO的表面。

不知道他说的有没有道理,如果有道理,我们怎样回答?还要换作其他的表征手段吗?HAADF(高角环形暗场像)可以吗?这么大的颗粒(4-6微米)可以吗?Ag和ZnO的反差够大吗?

谢谢
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2
 
他说的挺有道理的,对于你的edx不知道是在TEM上做的还是在SEM上的?我想要是在SEM上做的,可否能用波谱分析+EDX一起把你那个Ag表征出来,其他问题不太清楚,再问别人吧!
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3
 
谢谢,我是在扫面电镜上做的,本想看下Ag在ZnO微球表面的分布,就做了个EDX,又做了一下Ag的面扫。还有我Ag在ZnO的表面担载量是通过XPS定量计算的。
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4
 
这个人口气不礼帽,但是说的倒没错。你的EDS谱噪音太大,用来做面扫的特征峰被噪音淹没了,结果不可信。而且你的样品比较大,并且是圆的,形状对信号的收集有影响。
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5
 
谢谢,那我该怎么办?对我这样的样品还有其他的表征手段能说明这个问题吗?仅就我的XPS表征能否解决问题?谢谢
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6
 
我的样品做HADDF可以吗?微米级的能做HADDF吗?我对HADDF的原理不懂,谢谢大家
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7
 
样品太厚,HAADF不行。你可以试试先做包埋。把粉末和树脂混合,凝固后把它当块体材料进行切割和研磨,最后磨得很薄。如果样品足够薄,或许会得到可以的切面,就象是一个个的圆盘,盘子的外沿是Ag层。估计Ag层的厚度有几十纳米吧,不算太小。用这种样品做EDS或者HAADF应该能看到Ag的分布。这个方法我没有试过,你最好找个制样经验丰富的老师问问。
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谢谢了
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9
 
这个人提的意见很有水平,他说根据你的实验过程不能下那样的结论,你可以尝试把结论改一下,变得符合实际实验。
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先包埋切片再做HAADF的方法的确是观察ZnO表面Ag颗粒的最好方法,但在国内对外服务做HAADF的地方比较少。如果你的Ag颗粒尺寸不是特别小,你可以试一下在TEM上做mapping。
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