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标题:提高质谱灵敏度的一般方法

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发表于 2007-8-6 00:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

提高质谱灵敏度的一般方法

提高质谱的灵敏度，是一个经典的问题，请大家介绍一下各自的经验吧。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-8-6 00:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以从三个方面来提高：
一是仪器自身；
二是根据对象物质选择合适的分析方法，即优化条件。
三是前处理，也是最烦、最浪费时间的一部分。
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发表于 2007-8-6 00:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
优化条件很重要，喷雾状态的好坏，喷雾的位置，各项参数等。
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发表于 2007-8-6 00:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于离子阱质谱而言，灵敏度的提高，就是要使目标离子在阱中的浓度最大。

作法除了调节介质、载气流速等对所有相似离子都能产生最大极化效能的方法外，可以利用SRM来提高灵敏度和检测限。
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发表于 2007-8-6 00:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
除选用不同的质谱检测方式外，还可以减小检测质量数的范围。作正离子检测时加有机酸。
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发表于 2007-8-6 00:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两个方向：
1、提高信号，改善分离度是第一的，尤其对ESI这样的离子化模式，根据ESI的离子蒸发和电荷残留理论，分子间存在竞争抑制，主要与分子的表面活性有关，表面活性较小的被抑制。第二，改善溶液的介电性，是溶质容易获得电荷。第三改善pH，使目标物在溶液中电离。第四改善雾化效果。

2、降噪，这个不容易说清，但有些工作卓有成效，主要做法是监视基线强度，改变离子源接口参数等。
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发表于 2007-8-6 00:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于生物样品来说前处理最重要。

如果仪器是一定的，状态也是正常的，改变液相和仪器参数、流动相对灵敏度的影响不会有太大影响。
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发表于 2007-8-6 00:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
提高灵敏度的方法最重要的大概还是条件的优化吧。其次我个人觉得手动优化要比自动优化好的多！大家认为呢？
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发表于 2007-8-6 00:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 mass  发表
提高灵敏度的方法最重要的大概还是条件的优化吧。其次我个人觉得手动优化要比自动优化好的多！大家认为呢？  

同意楼上的说法，现在仪器都象傻瓜相机似的，比如Thermo的TSQ，我一般只优化Tube lens offset(与化合物分子量相关）, SourceCID（一般8-10），collision Energy （一般要比优化值小5左右）。其他参数(如下)我一般不动。
Spray voltage: 4.5 kv
Sheath gas: 30 arb
Aux gas: 5 arb
Capillary temperature: 300-380 （250-270 APCI）
Discharge current: 5uA (APCI)
Vaporizer temperature: 400-600 (APCI)
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-8-6 00:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
的确，很多药物都可以按照以上来做，但是碰到比较难于离子化的药物，还有一些方法需要改进。比如流动相、喷雾效率、源的选择等很多比较微小的部分需要注意。
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