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标题:[未解决]求助———有人做过对氟苯甲酸

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gezhenhua888[使用道具]
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求助———有人做过对氟苯甲酸

我们单位整得对氟苯甲酸用气相做时拖尾严重达不到分离效果(邻间对三个异构体),用衍生化法吧衍生物又完全重合了,太急人了,那位朋友做过的给俺批讲批讲!小弟先谢谢啦
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  • j-1982   2010-7-5 18:29  可用分  +2   欢迎参与问题讨论。
  • miracle   2010-6-20 19:20  可用分  +2   鼓励朋友,发起话题讨论!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 gezhenhua888 的帖子

用的什么柱子,建议用多比例苯基为键合相固定液的毛细柱,如OV-225(50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷),OV-17(50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷)。
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  • miracle   2010-6-25 10:15  可用分  +3   感谢您的帮助解答!
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woaifou[使用道具]
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朋友,先对气相进行校正再试试!
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chen389988[使用道具]
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什么柱子?拖尾可能极性不匹配。
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thx1234[使用道具]
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根据你要做的物质推测,应该用db-200(100%三氟丙基聚硅氧烷)的柱子比较好,如果手头没有的化,可以试试ffap的柱子做酸。或者衍生化后用厚液膜的DB-5试试,不一定能成,只是建议哈
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  • miracle   2010-6-25 10:15  可用分  +2   详细应助!辛苦了!
  • miracle   2010-6-25 10:15  专家分  +2   详细应助!辛苦了!
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thx1234[使用道具]
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补充一点,衍生化不一定只考虑甲酯
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gezhenhua888[使用道具]
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我先是用SE-54做的,只出一个很大的前伸峰,后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾,后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾,
   用N,O双(三甲硅基)乙酰胺衍生后再做,峰形正常啦,但是异构体跑一块去了,就换了根PE-20M--60米柱,还是无效,用甲醇脱水酯化也试了试,同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行,可惜我找不到那个图啦,谁要是再瞧见给俺留个话啊,找到资料再找老板换柱子就OK啦,
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  • miracle   2010-6-25 16:36  可用分  +2   积极回复交流!
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GC不行用HPLC,不信还搞不定了
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绿茵ssein[使用道具]
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拖尾可能衬管和进样管脏了,你更换一下衬管,把进样口清扫一下,看有没有改善
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LUMGR[使用道具]
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朋友,建议用极性毛细管柱(DB-225等相似的),或者是手性气相色谱柱。试一试哈哈
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