气相色谱

请教大家一下，我刚买的固相微萃取头，用来萃取有机氯农药，GC-ECD检测，浓度20微克每升，结果没有溶质峰，是怎么回事，请高手指点下！！！

可能是低于最低检测浓度了，先做个最低检测限吧！

固相微萃取还是用在研究方面比较多，实际大生产中没听说多少用的。我没用过。

您有另外的备用吸头吗？可以试试对比一下，还有就是 20ppm的浓度按说也不小了，是不是微萃取头的浸泡时间不够？还是解析时间不够？

楼主参考哪个标准做的？

朋友，  先用直接进样验证一下仪器是否正常？

你用什么溶剂洗脱的啊，估计没洗脱下来

不知楼主是做那种有机氯农药？

SPME: 100μm PDMS phase fiber immersed in 4mL water
(15 min, rapid stirring)
Cat. No.: 57300-U
Column: SPB-5, 15m x 0.20mm ID, 0.20μm film
Cat. No.: 24165-U
Oven Temp.: 120°C (1 min) to 180°C at 30°C/min, then to 290°C at
10°C/min
Carrier: helium, 37cm/sec (set at 120°C)
Det.: ECD, 300°C

[ 本帖最后由 woaifou 于 2010-6-21 21:39 编辑 ]

就你提出的问题，建议按以下步骤一步一步的排除：

1. 进1针标准品，检查仪器是否正常。若正常
2. 检查一下选用的萃取头是否合适。另外，新萃取头用前应该先老化一下。（老化温度和解析温度请查看说明书！）
3. 采用什么方式萃取，顶空法，还是浸入法，条件是否合适。含量够不够，可以先模拟一个含量高些的样品检查一下条件是否合适。
4. 若是浸入法，样品溶液是什么体系，最好是水溶液，不要有有机溶剂，有机溶剂对萃取头损伤非常大。有机溶剂的含量最好不要大于5%。
5. 无论采用什么方式萃取，由于含量很少，而且ECD本身又是选择性检测器，所以不出溶剂峰也正常，只要被测物能出来即可。

朋友，直接进对照样品是有的对吧

是不是浓度太低了，也可能温度不够没洗脱下来