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标题:[未解决]请教:自动稀释pb标准液 0 10 20 40ug/L,明显不及特征吸收量

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uovt69jn[使用道具]
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请教:自动稀释pb标准液 0 10 20 40ug/L,明显不及特征吸收量

我是PE800 测铅时吸光度会一直上升
自动稀释pb标准液 0 10 20 40ug/L  刚开始测的第一次吸光度分别为0.0003/ 0.0094 / 0.0330/0.0900 明显不及特征吸收量

随后再次重测0.0008/0.0130/0.0450 /0.0980还是不能令人满意 特别是第一点很低 曲线从10ug/l开始折向上方
随着时间的推移 第一点10ug/l信号开始上升 重复四次0.0180 0.0220 0.0280 0.0330    40ug/l信号达到0.1180 此时曲线较直 能够达到特征吸收量 搞不懂为什么?
这时我另取标准液替换刚才的样品杯 重测10ug/l的信号 立即返回0.0100
于是怀疑是不是样品杯里会溶出铅?或者室内空气中有铅污染?
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tiger-icp[使用道具]
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1.样品杯铅污染是很常见的,空气,环境,包括上次清洗是否残留
2刚开始特征吸收值很低,以及后来的样品RSD很差,是不是你的进样管挂壁啊,每次进样的体积不一样,
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  • miracle   2010-6-21 12:40  可用分  +2   详细帮助!辛苦了!
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maicaixiaogu[使用道具]
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换个铜标样试试看重现性如何?如无问题则是样品问题。
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生活eesf[使用道具]
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你的进样体积是多少?升温程序呢?使用基体改进剂了吗?
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uovt69jn[使用道具]
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为什么换铜?石墨炉?

配置50ug/l使用液 自动稀释10 20 40  进样体积20ul  单做标准液的现象 不加基体改进剂
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花火[使用道具]
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铜元素比较稳定,不易受到污染。
此外石墨炉不进样,空测看看无样品的吸光值是否也有上飘?
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uovt69jn[使用道具]
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用净化水连续十次测定 信号0.0006-0.0086
用自来水样测定 信号0.0111-0.0204后面可能还会升高
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owoo[使用道具]
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石墨管的清洗温度是多少?进样器在低于5ul的时候,取样不准的。你的母液是多大的浓度?40ug/l的吸光度变异也很大吗?

打开连续图谱,看看你的基线稳定不?还有,灯预热了多长时间?
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uovt69jn[使用道具]
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清洗温度2450 母液50ug/l    10ug/l应该是4+16ul  取样不准也不会连续爬升的吧.......?做镉就没问题 是不是放时间久了空气污染?我重新放入母液后10ug/l信号降为0.0094

铅灯开机后会一直往下走 半小时后于-0.0258稳定 在测定时不知道怎么看连续图谱??
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wyznanhang[使用道具]
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是不是温度不够原子化不完全且进化也不完全,导致有部分的残留呢?
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