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标题:[未解决]如何去掉柱子上的邻苯二甲酸酯

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lovesci[使用道具]
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发表于 2010-6-21 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如何去掉柱子上的邻苯二甲酸酯

新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯，卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留，
求高手指点如何有效的除掉这些残留物，用得是TR-5MS的弱极性柱子
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  • miracle   2010-6-21 17:22  可用分  +2   鼓励朋友，发起话题讨论！
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2010-6-21 18:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lovesci 的帖子

设一个老化色谱柱的程序，如40度-10度/分-300度（保持20分钟），进乙酸乙酯等溶剂运行3遍。
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  • miracle   2010-6-22 09:41  专家分  +2   感谢您的帮助解答！
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lovesci[使用道具]
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发表于 2010-6-21 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好 多谢 试一试再来回报哈
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  • miracle   2010-6-22 09:40  可用分  +2   积极回复讨论！
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2010-6-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，只有老化柱子了！！
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发表于 2010-6-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般的方法是老化毛细管柱。
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wanghuitong[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 wanghuitong 为MSN好友 通过MSN和 wanghuitong 交谈

 小中大
在色谱上进甲苯等弱极性溶剂，在快速升温程序下（50-300）运行几次。
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yllyj[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分析高浓度的邻苯二甲酸酯残留很多的，如果只是用程序升温的方法老化柱子效果不好，可以将衬管换好后，反复用二氯甲烷：乙酸乙酯（9：1）进样热冲洗的方法，柱温也要相对高一些，会发现空白越来越低。
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  • miracle   2010-6-22 09:41  可用分  +3   谢谢您的热心帮助！
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sunxiaojie[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一般会通过高温老化一段时间去除，你的柱子应该可以耐300度吧，最好低于最高使用温度20度左右老化。
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zxyziq[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Column上不会残留这么多的PAE，只要老化column足够长时间，PAE很可能是进样隔垫、进样针、洗针溶液等引入的，建议不进样，直接按GC上的start，看看是否有PAE，如果还有高温老化column，重复按start运行，再检查是否有PAE，应该不会有了。另外仪器是否有隔垫吹扫？
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  • miracle   2010-6-22 17:39  可用分  +2   详细帮助解答！
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zhangmingsen[使用道具]
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发表于 2010-6-22 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
升到该柱子的最高使用温度，长时间用载气吹扫即可。
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